一种石墨烯/MXene复合气凝胶材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯/MXene复合气凝胶材料及其制备方法，该材料为三维多孔结构，片状的MXene层附着在石墨烯薄片上。本发明专利技术采用发泡法制得一种具有三维多孔结构的石墨烯/MXene复合的气凝胶结构，该复合材料凭借其独特的三维多孔结构，为电磁波的散射和反射提供了多重路径，增强了材料内部对电磁波的耗散能力，使其具有优异的电磁吸波性能。使其具有优异的电磁吸波性能。使其具有优异的电磁吸波性能。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/MXene复合气凝胶材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种石墨烯/MXene复合气凝胶材料以及该材料的制备方法，属于电磁波吸收材料


技术介绍

[0002]随着卫星通信、雷达系统等信息技术的快速发展，在给人类带来科技进步的同时也会产生电磁波传播到人类所生存的空间。当电磁能量超过一定的数值，就会造成电磁污染。一方面电磁污染会降低各类电子设备的性能，破坏设备的稳定性和信息传递的可靠性，使得现代电子设备的发展受到极大的限制；另一方面电磁污染会影响人体的生命系统功能，导致人体的一些功能下降，削弱人体的免疫能力，从而使患疾病的概率增加。因此，开发一种轻质、宽带、强衰减能力的高性能电磁波吸收材料是消除或降低电磁污染最有效的解决方式。
[0003]气凝胶作为一种纳米多孔材料，具有低密度、高孔隙比、大比表面积和低热导率等特点，其多孔结构可以对入射的电磁波通过多重散射和反射作用进行衰减，在电磁吸波材料领域也得到了越来越深入的研究。石墨烯MXene材料均具有低密度、大比表面积和可调节的电化学性能可调节的特点，将MXene与石墨烯复合得到三维石墨烯/MXene复合材料不仅阻止了MXene纳米片的堆叠，而且扩大了活性面积，其复合材料的高孔隙率、大比表面积和丰富官能团能够有效延长电磁波的传输路径和改善阻抗匹配，为电磁波的有效衰减提供了多个界面、曲折的空间以及丰富的极化位点，大大增强其电磁吸波性能。同时，石墨烯/MXene复合气凝胶材料的3D结构使其具有超低密度，意味着作为吸波材料在具备超强吸波性能的同时还可以达到超低的填料负载。因此优异的物理/化学性能和结构多样性使石墨烯/MXene基复合气凝胶成为制备宽带电磁吸波材料的候选材料。
[0004]在制备气凝胶类多孔泡沫材料的制备工艺中主要包含以下几种方法：添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、溶胶
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凝胶法、发泡法。添加造孔剂法指通过添加诸如碳酸氢铵、氯化铵、淀粉等造孔剂在原材料中，在经过高温烧结后造孔剂离开原材料基体或分解燃烧从而形成气孔，利用该方法制备的多孔材料既具备高的气孔率同时又有很好的强度，气孔率一般在50%以下，其气孔结构各异，但制得的样品气孔分布均匀性较差。有机泡沫浸渍法指将复合材料浆料浸渍到有机泡沫体上，经过热处理将有机部分烧出，继续烧结得到与有机泡沫体一致的网状开孔结构，该方法制备的样品气孔率在70~90%，样品强度较高，成本较低且容易操作但是对浆料性能的要求也较高，在制备过程中会有有机泡沫体燃烧造成环境污染，不符合绿色环保的理念。溶胶
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凝胶法的是指利用胶体粒子溶胶转化为凝胶的凝胶化过程中会相互堆积，经过高温处理得到堆积所形成的气孔，溶胶
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凝胶工艺简单，可以掺杂多组分物质，但是其生产率低，更适用于制备纳米级微孔材料。发泡法是指通过添加发泡剂或者机械搅拌等方法往原材料浆料中引入气体，后再经过固化、干燥以及烧成制得多孔材料，发泡工艺可以制备孔径小且气孔率高的多孔材料，且发泡法更易于控制样品的形状、密度等，其制备的孔结构不受制约可以调节不同的发泡工艺进行制备，适合制备大尺寸样品。
oxide/polyurethane composites for high
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performance electromagnetic interference shielding”一文中提出了一种MXene/rGO复合气凝胶材料的制备方法。该方法首先通过氢氟酸刻蚀钛碳化铝，经过冰浴超声处理和离心得到MXene片，随后MXene分散液与氧化石墨烯分散液混合在利用液氮定向冷冻后在
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40℃下真空冷冻干燥得到MXene/GO气凝胶，然后在氢碘酸和醋酸混合浸泡后60℃下加热3h，最后利用乙醇洗涤、冷冻干燥后得到MXene/rGO复合气凝胶。该方法在MXene分散液与GO分散液均匀混合后置于聚四氟乙烯模具中利用液氮和加压的方式进行冷冻干燥，过程较复杂且容易造成水凝胶样品冷冻干燥不均匀的现象。
[0011] Liang Shao等在“MXene/RGO composite aerogels with light and high
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strength for
[0012]supercapacitor electrode materials”一文中提出一种制备MXene/rGO复合气凝胶的方法。该方法利用氟化锂和盐酸刻蚀钛碳化铝，再利用超声剥离的方法制备Ti3C2T
x MXene分散液，然后与氧化石墨烯分散液均匀混合加入抗坏血酸后超声分散，随后静置约72h后经过乙醇洗涤和冷冻干燥后得到MXene/rGO复合气凝胶材料。该方法通过抗坏血酸对GO进行72h的还原处理，反应过程较长，利用液氮预冷后于铜板上进行冷冻干燥的处理未置于真空环境中易造成样品污染，杂质附着。
[0013]Liu Miao等在“Flexible MXene/rGO/CuO hybrid aerogels for high performance acetone
[0014]sensing at room temperature”一文中提出一种MXene/rGO/CuO复合气凝胶及其制备方法。该方法利用氟化锂和盐酸刻蚀钛碳化铝，将得到的MXene粉末溶解后进行冰浴、超声分散、离心洗涤，随后将其真空过滤于纤维素膜上，再将铜源和MXene溶于GO分散液中搅拌，过程中添加适量的NH4F、尿素和柠檬酸钠，在140℃水热反应后经过冷冻干燥和300℃高温处理得到MXene/rGO/CuO复合气凝胶。该方法制备MXene膜的方法过于复杂，可直接制备MXene分散液，同时在制备复合材料气凝胶的过程中经过水热反应和300℃热处理两步高温反应，过程冗杂可直接省略为一步的高温处理过程。该方法制备的复合材料气凝胶用于研究其传感性能未涉及电磁吸波性能。

技术实现思路

[0015]本专利技术的目的是提供一种石墨烯/MXene复合气凝胶材料及其制备方法，该气凝胶材料表观密度低，孔隙率高，机械强度高，吸波频带宽，电磁吸波能力强。
[0016]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0017]一种石墨烯/MXene复合气凝胶材料，该材料为三维多孔结构，片状的MXene层附着在石墨烯薄片上。
[0018]一种石墨烯/MXene复合气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
[0019]步骤1，将锂盐加入盐酸溶液中，搅拌得到混合溶液，将Ti3Al2C2粉末加入混合溶液中，充分反应，将反应后的反应液经过第一次离心处理，最后将沉淀混合到去离子水中经过第二次离心处理，得到MXene分散液；
[0020]步骤2，配制氧化石墨烯分散液，与步骤1得到的MXene分散液混合，并进行机械搅拌，通过添加发泡剂得到复合材料浆料，然后将复合材料浆料进行冷冻、干燥，最后在惰性
气体的保护下热处理，得到石墨烯/MXene复合气凝胶材料。
[0021]所述步骤1中，锂盐为氟化锂。
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/MXene复合气凝胶材料，其特征在于：该材料为三维多孔结构，片状的MXene层附着在石墨烯薄片上。2.一种权利要求1所述的石墨烯/MXene复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，将锂盐加入盐酸溶液中，搅拌得到混合溶液，将Ti3Al2C2粉末加入混合溶液中，充分反应，将反应后的反应液经过第一次离心处理，最后将沉淀混合到去离子水中经过第二次离心处理，得到MXene分散液；步骤2，配制氧化石墨烯分散液，与步骤1得到的MXene分散液混合，并进行机械搅拌，通过添加发泡剂得到复合材料浆料，然后将复合材料浆料进行冷冻、干燥，最后在惰性气体的保护下热处理，得到石墨烯/MXene复合气凝胶材料。3.根据权利要求2所述的石墨烯/MXene复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，锂盐为氟化锂，锂盐、Ti3Al2C2粉末、盐酸、去离子水的质量体积比为1~20g：1~20g：5~200mL：5~200mL。4.根据权利要求2所述的石墨烯/MXene复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，溶液混合搅拌的时间为0.5~200min；反应温度为5~100℃，反应时间为0.1~50h；离心处理的离心机转速为500~7000r/min，第一次离心处理得到pH值为4~12的反应液。5.根据权利要求2所述的石墨烯/MXene复合气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李莹，刘佳鑫，雷东移，张鹏，刘承侃，
申请(专利权)人：青岛理工大学，
类型：发明
国别省市：