一种基于熔盐法低成本制备的Ti3C2MXene材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于新材料制备技术领域，具体涉及一种基于熔盐法低成本制备的Ti3C2MXene材料及其制备方法与应用。所述的Ti3C2MXene是使用价格便宜二氧化钛、铝粉、碳粉作为原料，氯化钠、氯化钾混合物作为反应介质隔绝空气，在高温下合成Ti3AlC2MAX，再使用CuCl2蚀刻Ti3AlC2MAX得到。该方法使用二氧化钛代替昂贵的钛粉作为MAX前驱体合成原料，同时使用氯化钠、氯化钾熔融盐提供无氧环境，避免了氩气反应条件和氢氟酸的使用，降低了制备成本以及优化了反应条件，操作工艺更加简洁，是一种低成本、工艺安全简单的T3iC2MXene制备方法。MXene制备方法。MXene制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种基于熔盐法低成本制备的Ti3C2MXene材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于新材料制备
，具体涉及一种基于熔盐法低成本制备的Ti3C2MXene材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]自从研究者在石墨烯中发现了独特的物理性质后，二维材料吸引了人们的广泛关注，成为一个热门的研究领域。研究者开始探索除石墨烯以外的二维材料，这些材料具有易于获得的层状前体，从类石墨到六方氮化硼h
‑
BN再到二卤属化合物和层状氧化物，再之后二维的硅、锗，锡和其他几种不具有弱键合层状前体的材料也逐渐被发现。二维材料家族在逐渐扩大，涵盖具有各种结构和化学性质的众多化合物。2018年，计算二维材料数据库报告了分布在30多种不同晶体结构上的约1500种二维材料的各种结构、热力学、弹性、电子、磁性和光学性质，为该领域带来令人兴奋的前景。但是尽管存在大量二维材料，绝大多数是低电子导电性和载流子浓度的半导体、半金属或绝缘体。并且在微电子领域之外的应用中，无法制造出足够数量的二维材料。除石墨烯和h
‑
BN外，溶液处理的二维材料由于机械强度较低，导致二维薄片在分层过程中断裂，片状尺寸较小。这些材料中有许多是疏水的，在空气中不稳定。因此，具有金属导电性、亲水性、易加工、产率相对较高、薄片较大的二维碳化物和氮化物家族的发现，对整个材料科学领域产生了深远的影响。
[0003]MXene就属于新型二维过渡金属碳氮化物，由蚀刻前驱体MAX相中的A原子得到，MAX相是由一族70多种层状的三元金属碳化物、氮化物和碳氮化物组成，通用的分子式为M
n+1
AX
n
(n＝1,2,3
……
)，M代表过渡金属(M＝Ti，Sr，V，Cr，Ta，Nb，Zr，Mo，Hf)，A代表Ⅲ或者Ⅳ主族元素(主要有Al，Ga，In，Ti，Si，Ge，Sn，Pb)，而X代表碳或氮元素。MXenes除了继承了传统二维纳米材料的优异性能外，表现出了类石墨烯和金属的高导电性表面，同时具有高能量密度、高体积电容、良好的电磁屏蔽、抗菌性能、电致变色行为、高电子电导率、和光学透明性等性能。这些性能有利于许多应用，包括储能、催化、天线和RFID标签、电磁干扰(EMI)屏蔽、传感器、以及作为等离子超材料等。同时，蚀刻MAX的方法会对MXenes的组成和结构有重要的影响，从而影响其各项性能。
[0004]目前MXenes的常规制备方法涉及氢氟酸、钛粉等，存在操作不安全、成本高昂、生产效率低的问题，并且含氟官能团会影响MXenes的电化学性能。使用二氧化钛代替钛粉作为原料，降低成本，高温熔融盐法可以避免使用氢氟酸并且缩短工艺时长，含氯端的官能团有利于MXenes电学性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种新型、高效、低廉、安全的Ti3C
2 MXene制备方法。
[0006]本专利技术采用的技术方案为：一种基于熔盐法低成本制备的Ti3C2MXene材料，所述的Ti3C
2 MXene是使用价格便宜二氧化钛、铝粉、碳粉作为原料，氯化钠、氯化钾混合物作为反应介质隔绝空气，在高温下合成Ti3AlC
2 MAX，再使用CuCl2蚀刻Ti3AlC
2 MAX得到。
[0007]上述的一种基于熔盐法低成本制备的Ti3C2MXene材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]1)将二氧化钛粉末、铝粉、碳粉与氯化钾粉末、氯化钠粉末混合放入球磨罐，加入乙醇，球磨后干燥；
[0009]2)将步骤1)得到的混料压成球团，将球团置于刚玉坩埚中，在坩埚上覆盖NaCl和KCl的无机盐混合物；
[0010]3)将步骤2)得到的混合物在高温下煅烧后冷却至室温；
[0011]4)将步骤3)得到的混合物转移加入去离子水，搅拌，溶解混合物外部无机盐混合物，直至硝酸银滴入上清液无白色沉淀，干燥，得到Ti3AlC2；
[0012]5)将步骤4)得到的Ti3AlC2与CuCl2、NaCl、KCl混合，研磨，压成球团，放入刚玉坩埚，在坩埚上覆盖NaCl和KCl的无机盐混合物；
[0013]6)将步骤5)得到的混合物在高温下进行烧结后冷却至室温得到烧结混合物；
[0014]7)将步骤6)得到的烧结混合物中，加入过硫酸铵，加热搅拌去除铜单质，直至红色沉淀物消失，加入去离子水，溶解无机盐混合物，直至硝酸银滴入上清液无白色沉淀，干燥得到Ti3C
2 MXene。
[0015]上述的制备方法，步骤1)中，二氧化钛粉末、铝粉、碳粉、氯化钾粉末与氯化钠粉末的摩尔比为3:5.1:1.8:3:3～6:12.4:2.7:6:6。
[0016]上述的制备方法，步骤3)中，所述煅烧是6℃/min的升温速率升温到1250～1300℃，保温时间为1h。
[0017]上述的制备方法，步骤5)中，Ti3AlC2与CuCl2、NaCl、KCl的摩尔比例为1:3:2:2。
[0018]上述的制备方法，步骤6)中，所述烧结是以5℃/min的升温速率升温到700℃，保温1h。
[0019]本专利技术所述的方法通过使用价格便宜的二氧化钛代替昂贵的钛粉作为MAX前驱体合成原料，同时使用氯化钠、氯化钾熔融盐提供无氧环境，避免了氩气反应条件和氢氟酸的使用，大大降低了制备成本以及优化了反应条件，操作工艺更加简洁，氯封端的MXene具有更好的电学性能，是一种低成本、工艺安全简单的T3iC
2 MXene制备方法。
[0020]本专利技术的有益效果为：
[0021]1、本专利技术，成功制备出层状MXene，晶粒尺寸较小，比表面积大，且具有良好的储能性能，当二氧化钛粉末、铝粉、碳粉的比例为6:12.3:2.7时，电容可达到230.7F/g。
[0022]2、本专利技术Ti3C
2 MXene的制备工艺简单方便，原料成本低，适用于大规模应用。
附图说明
[0023]图1为实施例1制备的MXene的SEM图。
[0024]图2为实施例2制备的MXene的SEM图。
[0025]图3为实施例3制备的MXene的SEM图。
具体实施方式
[0026]实施例1
[0027]一种Ti3C
2 MXene熔融盐制备方法如下：
[0028]1)将2.40g二氧化钛粉末、1.66g铝粉、0.16g碳粉与2.22g氯化钠粉末、1.74g氯化
钾混合放入球磨罐，加入30mL无水乙醇，500rpm球磨4h后放入真空干燥箱，80℃干燥4h；
[0029]2)将步骤1)得到的混料在15MPa的压强下压成直径为25mm的球团，将球团置于刚玉坩埚中，取29.7g氯化钾、23.3g氯化钠研磨混合均匀，在刚玉坩埚底层铺上26g NaCl和KCl的无机盐混合物，放入球团，再将27g NaCl和KCl的无机盐混合物覆盖在上方；
[0030]3)将步骤2)得到的混合物放入超级硅钼棒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于熔盐法低成本制备的Ti3C2MXene材料，其特征在于，所述的Ti3C2MXene是使用价格便宜二氧化钛、铝粉、碳粉作为原料，氯化钠、氯化钾混合物作为反应介质隔绝空气，在高温下合成Ti3AlC
2 MAX，再使用CuCl2蚀刻Ti3AlC
2 MAX得到。2.权利要求1所述的一种基于熔盐法低成本制备的Ti3C2MXene材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将二氧化钛粉末、铝粉、碳粉与氯化钾粉末、氯化钠粉末混合放入球磨罐，加入乙醇，球磨后干燥；2)将步骤1)得到的混料压成球团，将球团置于刚玉坩埚中，在坩埚上覆盖NaCl和KCl的无机盐混合物；3)将步骤2)得到的混合物在高温下煅烧后冷却至室温；4)将步骤3)得到的混合物转移加入去离子水，搅拌，溶解混合物外部无机盐混合物，直至硝酸银滴入上清液无白色沉淀，干燥，得到Ti3AlC2；5)将步骤4)得到的Ti3AlC2与CuCl2、NaCl、KCl混合，研磨，压成球团，放入刚玉坩埚，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李超，王泠力，周雪，孙小云，庞淇，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：