一种全液态合成Ti3SiC2陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术属于陶瓷材料技术领域，公开一种全液态合成Ti3SiC2陶瓷及其制备方法，所述制备方法为：按照Ti:Si为3:1.2～1.7的摩尔比，将TiH2粉与LPCS混合均匀，获得前驱体材料；于惰性气氛中，将所述前驱体材料在110～130℃下进行固化处理，随后依次进行球磨处理、干燥处理和热解处理，即获得所述Ti3SiC2陶瓷。本发明专利技术制备方法简单，便于操作；且LPCS与TiH2粉可以形成全液态体系，无需加入其他添加剂便能保证较高含量的目标产物，同时全液态体系具有良好的流动性，便于与多孔材料通过浸渍结合制备满足高铁受电弓使用条件的复合材料。高铁受电弓使用条件的复合材料。高铁受电弓使用条件的复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种全液态合成Ti3SiC2陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料
，尤其涉及一种全液态合成Ti3SiC2陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着我国高速铁路的快速发展，确保电力机车从铁路接触网供电系统获得充足稳定的电力，是保证其安全可靠运行的关键因素之一。受电弓滑板是电力机车获得动力的关键性集电元件，其受流质量将直接影响电力机车的运行速度、平稳性和安全性。
[0003]Ti3SiC2作为MAX相材料的一种其具有优良的导电性能，将其与碳纤维作为增强体的C/C复合材料结合可以作为新一代受电弓滑板的首选材料。
[0004]现有技术中，在制备MAX相材料改性C/C复合材料时，通常采用固体粉末包埋或者反应熔渗等方法，然而，这些方法通常需要多种粉末原料以及添加剂来参与制备，不仅工艺复杂，而且在烧结过程中需要进行加压或者更高温度才能生成较高含量的MAX相材料；此外，上述方法往往只能在C/C复合材料表面处生成MAX相材料，难以进入到多孔材料内部，因此对C/C复合材料基体的性能改善却十分有限；导致上述方法制备的C/C复合材料作为受电弓材料使用时，使用初期由于表面的MAX材料没有被损耗，导电性可以满足传输电力的需求；但是，当表面层被消耗后其导电性能将大幅下降，最终无法满足使用需求。
[0005]为此，本专利技术提供一种全液态合成Ti3SiC2陶瓷及其制备方法。

技术实现思路

[0006]为了解决上述现有技术中的不足，本专利技术提供一种全液态合成Ti3SiC2陶瓷及其制备方法，本专利技术的制备方法更易于浸渍到多孔材料内部生成MAX相材料来满足对严苛的服役环境。
[0007]本专利技术的一种全液态合成Ti3SiC2陶瓷及其制备方法是通过以下技术方案实现的：
[0008]本专利技术的第一个目的是提供一种全液态合成的Ti3SiC2陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1，按照Ti:Si为3:1.2～1.7的摩尔比，将TiH2粉与LPCS(液态聚碳硅烷)混合均匀，获得前驱体材料；
[0010]步骤2，于惰性气氛中，将所述前驱体材料在110～130℃下进行固化处理，随后依次进行球磨处理、干燥处理和热解处理，即获得所述Ti3SiC2陶瓷。
[0011]进一步地，采用搅拌的方式将所述TiH2粉与LPCS混合均匀，且所述搅拌的速率为900～1100r/min，搅拌时间为8～12h。
[0012]进一步地，所述固化处理的时间为2～6h，固化处理的升温速率为3～7℃/min。
[0013]进一步地，所述球磨处理为湿法球磨，且球料比为1～3:1，球磨转速为400～600r/min，球磨时间为16～24h。
[0014]进一步地，所述干燥处理的温度为60～80℃，干燥时间为6～12h。
[0015]进一步地，所述热解处理的工艺为：
[0016]在将干燥处理后的产物先于650～750℃下进行第一阶段保温处理，随后于1050～1150℃下进行第二阶段保温处理，随后于1450～1550℃下进行第三阶段保温处理。
[0017]进一步地，所述热解处理的真空度≤100Pa。
[0018]进一步地，所述第一阶段保温处理的保温时间为4～10h；
[0019]所述第二阶段保温处理的保温时间为1.5～2.5h；
[0020]所述第三阶段保温处理的保温时间为3～5h。
[0021]进一步地，所述第一阶段保温处理、第二阶段保温处理和第三阶段保温处理的升温速率均为3～7℃/min。
[0022]本专利技术的第二个目的是提供一种上述制备方法制备的Ti3SiC2陶瓷。
[0023]本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0024]本专利技术以TiH2粉与LPCS(液态聚碳硅烷)为原料，将其混合形成全液态体系的前驱体材料，随后将前驱体材料在110～130℃交联固化，然后将交联固化的产物置于石墨坩埚内在惰性气体保护下进行高温反应时，其中，LPCS会从有机向无机转变，并热解为SiC陶瓷相和C；同时，TiH2在高温下也会脱氢转变为Ti，这样的转变会使得Ti的反应活性比Ti粉更高；随着温度进一步升高，SiC、C与前驱体材料中脱氢后的形成的Ti反应生成Ti3SiC2相，从而制备得到Ti3SiC2材料。
[0025]本专利技术提供的Ti3SiC2陶瓷制备方法，原理简单，操作便捷；先驱体LPCS与TiH2粉可以形成全液态体系，在不需要其他添加剂的条件下既保证较高含量的目标产物的同时又保证了良好的流动性；从而可以与多孔材料通过浸渍结合制备满足高铁受电弓使用条件的复合材料。
[0026]且本专利技术制备的Ti3SiC2材料中Ti3SiC2的质量百分比可达33％～81％，还含有少量TiC，其可以才高温下形成TiO2从而起到阻止氧化保护材料本身的作用。因此，可以作为全液态体系制备Ti3SiC2材料并应用于更加严苛的服役环境中。
附图说明
[0027]图1为实施例1制备的Ti3SiC2的XRD图谱；
[0028]图2为实施例2制备的Ti3SiC2的XRD图谱；
[0029]图3为实施例3制备的Ti3SiC2的XRD图谱；
[0030]图4为实施例1制备的Ti3SiC2的SEM照片；
[0031]图5为实施例2制备的Ti3SiC2的SEM照片；
[0032]图6为实施例3制备的Ti3SiC2的SEM照片。
具体实施方式
[0033]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。需要说明的是，本专利技术以下各个实施例中，采用的LPCS为中国科学院化学研究所提供的VHPCS
‑
1型LPCS。
[0034]本专利技术提供一种全液态合成的Ti3SiC2陶瓷，且其制备方法如下：
[0035]步骤1，将TiH2粉与LPCS(液态聚碳硅烷)混合均匀，获得前驱体材料；
[0036]需要说明的是，本专利技术优选的按照Ti:Si为3:1.2～1.7的摩尔比将TiH2粉与LPCS混合均匀，获得全液态的前驱体材料。
[0037]本专利技术不限制TiH2粉与LPCS的混合方式，只要能够将两者混合均匀即可。本专利技术，优选的，采用搅拌的方式进行混合，且搅拌的速率为900～1100r/min，搅拌时间为8～12h，以使TiH2粉与LPCS充分混合均匀。
[0038]步骤2，于惰性气氛中，将上述前驱体材料进行固化处理，随后依次进行球磨处理、干燥处理和热解处理，即获得Ti3SiC2陶瓷；
[0039]需要说明的是，本专利技术优选的固化处理的温度为110～130℃，固化时间为2～6h，固化处理的升温速率为3～7℃/min。且本专利技术在此工艺条件下进行固化处理，温度相对较低，升温较为平缓；以实现在保证样品固化的同时也避免了因为温度较高导致小分子气体大量排出在样品中留下大量气泡影响样品均匀性。
[0040]本专利技术为了避免固化产物中可能存在T本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种全液态合成Ti3SiC2陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，按照Ti:Si为3:1.2～1.7的摩尔比，将TiH2粉与液态聚碳硅烷混合均匀，获得前驱体材料；步骤2，于惰性气氛中，将所述前驱体材料在110～130℃下进行固化处理，随后依次进行球磨处理、干燥处理和热解处理，即获得所述Ti3SiC2陶瓷。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用搅拌的方式将所述TiH2粉与液态聚碳硅烷混合均匀，且所述搅拌的速率为900～1100r/min，搅拌时间为8～12h。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化处理的时间为2～6h，固化处理的升温速率为3～7℃/min。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨处理为湿法球磨，且球料比为1～3:1，球磨转速为400～600r/min，球磨时间为16～24h。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国栋，康凯，王振军，田清来，唐宇星，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：