一种葡醛内酯制备方法技术

本发明专利技术公开了一种葡醛内酯制备方法，用于解决葡醛内酯收率较低、乙酸对设备的腐蚀、能耗较大、回收乙酸困难的问题。一种葡醛内酯制备方法，包括向肌醇料液中加入含肌醇氧化酶全菌体进行转化，转化液经纯化浓缩得到浓缩液；向所述浓缩液中加入乳酸内酯化反应，反应产物经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥得到葡醛内酯产品。肌醇料液为葡醛内酯产品的原料，添加乳酸进行内酯化反应，使得葡醛内酯的结晶收率显著提升，收率大于80％，葡醛内酯纯度大于95％；乳酸相较于乙酸对设备的影响显著降低；同时，该工艺属于环境友好型，对环境以及人体健康的影响降低。响降低。响降低。

【技术实现步骤摘要】
一种葡醛内酯制备方法


[0001]本专利技术属于制药领域，尤其涉及一种葡醛内酯制备方法。

技术介绍

[0002]葡醛内酯中文全称葡萄糖醛酸内酯，俗称肝泰乐，分子式为C6H8O6，其化学成分为:D(+)
‑
呋喃葡萄糖醛酸γ
‑
内酯，英文名:[D(+)
‑
Glucofuranurono
‑
6,3
‑
lactone]。葡醛内酯作为一种肝脏解毒剂和免疫功能调节剂，是常规的保肝护肝良药；葡醛内酯及其后续产品还是功能性饮料和食品、减肥药、化妆品等的主要添加剂，具有补充体能、改善缺氧、滋养肌肤、延缓衰老的功效。
[0003]现行工业生产葡醛内酯的主要方法是从淀粉出发的硝酸氧化法，其工艺过程为：将淀粉加入到含量80％(V/V)左右硝酸中氧化制得氧化淀粉，淀粉氧化液在酸性条件下加热加压水解，得到氧化淀粉的水解液，水解液减压浓缩至波美度为44
‑
49时，加入醋酸酯化，酯化混合物降温到30
‑
45℃静置16
‑
20小时后再减压浓缩至波美度为40
‑
45，逐步降温到
‑
4～
‑
8℃，降温结晶总时间一般为70
‑
80小时，结晶物经高速离心甩滤得到纯度为80
‑
90％葡醛内酯粗品。该工艺方法获得的葡醛内酯收率低，其收率仅为14％左右；葡醛内酯生产过程中添加乙酸，乙酸容易对设备腐蚀，设备控制要求严格，生产过程中能耗较大、回收乙酸困难；并且粗品提取工艺损失较多，生产成本较高，难以满足市场的需要，也对环境有较大污染性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决了葡醛内酯收率较低、乙酸对设备的腐蚀、能耗较大、回收乙酸困难等至少一项技术问题，提供了一种葡醛内酯制备方法。
[0005]第一方面，本专利技术提供一种葡醛内酯制备方法，包括以下步骤：
[0006]向肌醇料液中加入含肌醇氧化酶全菌体进行转化，转化液经过滤得到滤过液，所述滤过液经脱盐、脱色、浓缩得到浓缩液；
[0007]向所述浓缩液中加入乳酸内酯化反应，反应产物经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥得到葡醛内酯产品。
[0008]通过采用上述技术方案，肌醇料液为葡醛内酯产品的原料，添加乳酸进行内酯化反应，使得葡醛内酯的结晶收率显著提升，收率大于80％，葡醛内酯纯度大于95％；乳酸相较于乙酸对设备的影响显著降低；同时，该工艺属于环境友好型，对环境以及人体健康的影响降低。
[0009]优选的，所述向肌醇料液中加入含肌醇氧化酶全菌体进行转化，包括：
[0010]所述肌醇料液中，肌醇含量为1
‑
10wt％；转化温度为30
‑
40℃，转化pH为8.0～9.0，转化时间为8
‑
12h。
[0011]通过采用上述技术方案，采用含肌醇氧化酶全菌体进行肌醇转化为葡萄糖醛酸，使得转化效率以及葡萄糖醛酸的收率显著提高；同时，肌醇料液中无其他副产物，生产得到
的葡醛内酯品质较优。
[0012]优选的，转化液经过滤得到滤过液包括：
[0013]所述转化液经过陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜滤液，所述陶瓷膜滤液经超滤膜组件过滤，收集得到所述滤过液。
[0014]通过采用上述技术方案，通过陶瓷膜过滤，可将转化液中的含肌醇氧化酶的全细胞分离出来，可重复投加使用；经超滤膜过滤可分离去除大分子有机物，同时方便后续的浓缩过程，葡醛内酯的生产效率得到提高，同时提高了收率和品质。
[0015]优选的，所述陶瓷膜孔径为20
‑
100nm；和/或，所述超滤膜组件采用的超滤膜孔径为5000
‑
20000Da。
[0016]通过采用上述技术方案，对陶瓷膜以及超滤膜的孔径大小进行限定，以适应工艺需求。
[0017]优选的，所述滤过液经脱盐、脱色、浓缩得到浓缩液包括：
[0018]所述滤过液经阳离子交换树脂脱盐，得到脱盐液；
[0019]所述脱盐液经大孔树脂吸附脱色，得到脱色液；
[0020]所述脱色液经纳滤膜组件，收集纳滤浓缩液；
[0021]所述纳滤浓缩液在浓缩器中浓缩得到所述浓缩液。
[0022]通过采用上述技术方案，超滤膜滤过液经阳离子交换树脂脱盐，大孔树脂脱色，并经过纳滤膜组件进行浓缩后，在浓缩器中继续经真空浓缩，得到高浓度的葡萄糖醛酸脱盐、脱色液，有利于葡萄糖醛酸料液进行内酯化反应，提高反应效率以及葡醛内酯品质。
[0023]优选的，所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，所述脱盐液的电导率<7000us/cm；
[0024]所述纳滤膜组件采用的纳滤膜孔径为150
‑
300Da；
[0025]所述纳滤浓缩液固含量为10
‑
15wt％，其中，葡萄糖醛酸含量为50
‑
150g/L，所述浓缩液固含量为50
‑
70w％。
[0026]通过采用上述技术方案，控制脱盐液的电导率，有利于提高葡醛内酯产品的品质；控制纳滤膜孔径大小，截留葡萄糖醛酸分子，有利于初步浓缩；在浓缩器中进一步浓缩，提高葡萄糖醛酸的含量，有利于提高内酯化反应效率，缩短生产时间。
[0027]优选的，所述内酯化反应过程中，所述乳酸添加量为所述浓缩液体积的0.5
‑
3.0倍，内酯化反应温度为50
‑
70℃，反应时间为3
‑
6h。
[0028]通过采用上述技术方案，通过调控内酯化反应条件，提高葡萄糖醛酸内酯化反应效率，缩短反应时间，可得到品质较优的葡醛内酯产品。
[0029]优选的，所述反应产物经浓缩，包括：
[0030]所述反应产物经真空浓缩，所述真空浓缩温度为50
‑
70℃，真空度<
‑
0.09MPa，蒸出水体积为所述浓缩液体积的30
‑
50％。
[0031]通过采用上述技术方案，葡醛内酯料液进行真空浓缩，蒸出多余的水，提高后续降温结晶效率，缩短结晶时间。
[0032]优选的，所述结晶为动态梯度降温结晶，所述降温速率为5
‑
10℃/h，结晶终止温度为5
‑
15℃。
[0033]通过采用上述技术方案，动态梯度降温结晶方式，结晶得到的葡醛内酯晶体颗粒
大小均匀，晶体不易包裹杂质，同时，容易过滤得到葡醛内酯产品，结晶收率大于80％。
[0034]第二方面，本专利技术还提供一种葡醛内酯，采用上述任一所述葡醛内酯制备方法制得。
[0035]通过采用上述技术方案，采用上述葡醛内酯制备方法得到的葡醛内酯产品颗粒大小均匀，葡醛内酯含量大于95％。
[0036]说明书附图
[0037]图1为实施例2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种葡醛内酯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向肌醇料液中加入含肌醇氧化酶全菌体进行转化，转化液经过滤得到滤过液，所述滤过液经脱盐、脱色、浓缩得到浓缩液；向所述浓缩液中加入乳酸内酯化反应，反应产物经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥得到葡醛内酯产品。2.根据权利要求1所述的一种葡醛内酯制备方法，其特征在于，所述向肌醇料液中加入含肌醇氧化酶全菌体进行转化，包括：所述肌醇料液中，肌醇含量为1
‑
10wt％；转化温度为30
‑
40℃，转化pH为8.0～9.0，转化时间为8
‑
12h。3.根据权利要求1
‑
2任一所述的一种葡醛内酯制备方法，其特征在于，转化液经过滤得到滤过液包括：所述转化液经过陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜滤液，所述陶瓷膜滤液经超滤膜组件过滤，收集得到滤过液。4.根据权利要求3所述的一种葡醛内酯制备方法，其特征在于，所述陶瓷膜孔径为20
‑
100nm；和/或，所述超滤膜组件采用的超滤膜孔径为5000
‑
20000Da。5.根据权利要求3或4所述的一种葡醛内酯制备方法，其特征在于，所述滤过液经脱盐、脱色、浓缩得到浓缩液包括：所述滤过液经阳离子交换树脂脱盐，得到脱盐液；所述脱盐液经大孔树脂吸附脱色，得到脱色液；所述脱色液经纳滤膜组件浓缩，得到纳滤浓缩液；所述纳滤浓缩液在浓缩器中浓缩得到所述浓缩液。6.根据权利要求5所述的一种葡醛内酯制备方法，其特征在于，所述阳离...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，徐良平，淮建路，邱崇顺，
申请(专利权)人：诸城市浩天药业有限公司，
类型：发明
国别省市：