金属软磁粉芯及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种金属软磁粉芯及其制备方法。上述方法包括：步骤S1，将金属软磁粉末进行热处理，得到热处理磁粉；步骤S2，将热处理磁粉、表面活性剂、氢氧化钠、有机硅化合物及水混合并反应，以在热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到包覆磁粉；步骤S3，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型，然后在第一保护气氛下进行第一次退火，在真空条件下进行第二次退火，得到金属软磁粉芯。本发明专利技术通过在磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子(MSNs)，配合热处理和特殊的先气氛退火、后真空退火工艺，制备出了性能优异的金属软磁粉芯，其同时具有高磁导率和低损耗。导率和低损耗。

【技术实现步骤摘要】
金属软磁粉芯及其制备方法


[0001]本专利技术涉及磁性材料领域，具体而言，涉及一种金属软磁粉芯及其制备方法。

技术介绍

[0002]金属软磁材料具有高饱和磁化强度、良好的频率特性等优点，其与绝缘粘结剂包覆混合后，通过成型、退火处理、含浸固化等过程制备而成的金属软磁粉芯，是一种重要的电子元器件，广泛用于通讯(5G基站等)、电源、光伏发电、汽车、家电产品等领域。随着电子元器件向小型化、高频化、大电流、节能方面发展，对磁粉芯的制备工艺、材料特性提出了更高的要求。
[0003]金属软磁粉芯性能取决于软磁粉末磁性能和包覆工艺，最佳的退火工艺可以优化原粉的内禀性能，矫顽力的降低和磁导率的升高可有效抑制磁滞损耗；良好的绝缘包覆会在磁粉表面形成一层保护膜，有利于磁粉被绝缘隔离，降低磁粉芯的涡流损耗。
[0004]专利CN104376949A和专利CN110246679A中均采用了一种有机无机复合绝缘的工艺，但整体损耗仍较高，说明该包覆工艺并没有很好地提高粉末颗粒间绝缘特性。专利CN101599334A以正硅酸乙酯为前驱体，运用溶胶凝胶方法制备SiO2包覆于软磁粉末表面，但难度较高且过程不易控制，无性能数据。专利103247403B采用SiO2分散液、硅酸钠粉末等与磁粉混合包覆，包覆效果较差，性能不高。
[0005]基于以上原因，有必要提供一种新的金属软磁粉芯的制备工艺，以更好地改善其性能，使其兼顾高磁导率和低损耗。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的在于提供一种金属软磁粉芯及其制备方法，以解决现有技术中金属软磁粉芯无法兼顾高磁导率和低损耗的问题。
[0007]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种金属软磁粉芯的制备方法，其包括以下步骤：步骤S1，将金属软磁粉末进行热处理，得到热处理磁粉；步骤S2，将热处理磁粉、表面活性剂、氢氧化钠、有机硅化合物及水混合并反应，以在热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到包覆磁粉；步骤S3，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型，然后在第一保护气氛下进行第一次退火，在真空条件下进行第二次退火，得到金属软磁粉芯。
[0008]进一步地，步骤S1中，热处理过程的温度为450～850℃，热处理过程的时间为1～168h；优选地，热处理过程的温度为700～800℃，热处理过程的时间为2～5h；更优选地，热处理过程在真空状态下进行，或者在第二保护气氛下进行，第二保护气氛选自氦气、氩气、氢气、氮气中的一种或多种。
[0009]进一步地，金属软磁粉末包括铁镍粉末、铁硅粉末、铁硅铝粉末及铁镍钼粉末的一种或多种；优选地，按重量百分比计，金属软磁粉末包括≥80％的铁镍粉末、0～10％的铁硅粉末、0～7％的铁硅铝粉末及0～3％的铁镍钼粉末；更优选地，按重量百分比计，金属软磁粉末包括85～95％的铁镍粉末、3～7％的铁硅粉末、2～5％的铁硅铝粉末及0～3％的铁镍
钼粉末；进一步优选地，金属软磁粉末的粒径为200～600目，更优选为500目。
[0010]进一步地，步骤S2包括：使热处理磁粉分散于水中，然后向其中加入表面活性剂和氢氧化钠并搅拌至表面活性剂溶解，形成预混物；向预混物中加入有机硅化合物，然后在搅拌条件下进行反应，以在热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到反应浆料；将反应浆料固液分离后，烘干，得到包覆磁粉；优选地，将表面活性剂和氢氧化钠加入后，在60～100℃下搅拌至表面活性剂溶解，形成预混物；优选地，待加入有机硅化合物后，在80～150℃温度、80～120r/min搅拌速度下反应30～100min后，将搅拌速度降至60～100r/min，继续反应2～48h，得到反应浆料。
[0011]进一步地，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种；有机硅化合物为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或多种。
[0012]进一步地，氢氧化钠以质量浓度为5～20％的氢氧化钠水溶液的形式加入；优选地，每500g水中加入50～500g的热处理磁粉、2～10g的表面活性剂、5～20g的氢氧化钠水溶液及3～20ml的有机硅化合物。
[0013]进一步地，将反应浆料固液分离后，在100～200℃温度下烘干，得到包覆磁粉。
[0014]进一步地，步骤S3中，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型的过程中，粘结剂的用量为包覆磁粉重量的0.5～2wt％；优选地，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型的过程中，同时向其中加入润滑剂，更优选润滑剂的加入量为包覆磁粉重量的0.1～1.5wt％；优选地，粘结剂为聚乙烯醇、聚氨酯、环氧树脂、聚丙烯酸酯中的一种或多种；优选地，润滑剂为硬脂酸锌/镁/铝、石墨、滑石粉、氧化钙中的一种或多种；优选地，成型压力为1000～3000MPa，更优选1400～1600MPa。
[0015]进一步地，步骤S3中，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型后得到了成型体；第一次退火过程包括：在第一保护气氛下将成型体加热至300～400℃并保温0.5～20h，得到一次退火物料；第二次退火过程包括：将一次退火物料在10
‑3～10
‑1Pa的真空度下加热至600～900℃，保温0.5～8h，得到金属软磁粉芯；优选地，第一保护气氛选自氦气、氩气、氢气、氮气中的一种或多种。
[0016]根据本专利技术的另一方面，还提供了一种金属软磁粉芯，其由上述制备方法制备得到。
[0017]本专利技术提供了一种金属软磁粉芯的制备方法，其包括以下步骤：步骤S1，将金属软磁粉末进行热处理，得到热处理磁粉；步骤S2，将热处理磁粉、表面活性剂、氢氧化钠、有机硅化合物及水混合并反应，以在热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到包覆磁粉；步骤S3，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型，然后在第一保护气氛下进行第一次退火，在真空条件下进行第二次退火，得到所述金属软磁粉芯。
[0018]本专利技术通过在磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子(MSNs)，配合热处理和特殊的先气氛退火、后真空退火工艺，制备出了性能优异的金属软磁粉芯，其同时具有高磁导率和低损耗。
具体实施方式
[0019]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相
互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。
[0020]正如
技术介绍
部分所描述的，现有技术中金属软磁粉芯无法兼顾高磁导率和低损耗。为了解决这一问题，本专利技术提供了一种金属软磁粉芯的制备方法，其包括以下步骤：步骤S1，将金属软磁粉末进行热处理，得到热处理磁粉；步骤S2，将热处理磁粉、表面活性剂、氢氧化钠、有机硅化合物及水混合并反应，以在热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到包覆磁粉；步骤S3，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型，然后在第一保护气氛下进行第一次退火，在真空条件下进行第二次退火，得到金属软磁粉芯。
[0021]本专利技术通过在磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子(MSNs)，配合热处理和特殊的先气氛退火、后真空退火工艺，制备出了性能优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将金属软磁粉末进行热处理，得到热处理磁粉；步骤S2，将所述热处理磁粉、表面活性剂、氢氧化钠、有机硅化合物及水混合并反应，以在所述热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到包覆磁粉；步骤S3，将所述包覆磁粉和粘结剂混合并成型，然后在第一保护气氛下进行第一次退火，在真空条件下进行第二次退火，得到所述金属软磁粉芯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述热处理过程的温度为450～850℃，所述热处理过程的时间为1～168h；优选地，所述热处理过程的温度为700～800℃，所述热处理过程的时间为2～5h；更优选地，所述热处理过程在真空状态下进行，或者在第二保护气氛下进行，所述第二保护气氛选自氦气、氩气、氢气、氮气中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属软磁粉末包括铁镍粉末、铁硅粉末、铁硅铝粉末及铁镍钼粉末的一种或多种；优选地，按重量百分比计，所述金属软磁粉末包括≥80％的所述铁镍粉末、0～10％的所述铁硅粉末、0～7％的所述铁硅铝粉末及0～3％的所述铁镍钼粉末；更优选地，按重量百分比计，所述金属软磁粉末包括85～95％的所述铁镍粉末、3～7％的所述铁硅粉末、2～5％的所述铁硅铝粉末及0～3％的所述铁镍钼粉末；进一步优选地，所述金属软磁粉末的粒径为200～600目，更优选为500目。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：使所述热处理磁粉分散于水中，然后向其中加入所述表面活性剂和所述氢氧化钠并搅拌至所述表面活性剂溶解，形成预混物；向所述预混物中加入所述有机硅化合物，然后在搅拌条件下进行反应，以在所述热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到反应浆料；将所述反应浆料固液分离后，烘干，得到所述包覆磁粉；优选地，将所述表面活性剂和所述氢氧化钠加入后，在60～100℃下搅拌至所述表面活性剂溶解，形成所述预混物；优选地，待加入所述有机硅化合物后，在80～150℃温度、80～120r/min搅拌速度下反应30～...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡岭文，董江群，包大新，刘立东，张宁，马韬涵，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：