一种纳米钛酸钡粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米钛酸钡粉体的制备方法，属于无机纳米材料技术领域，所述制备方法包括将一定量的碳酸钡与二氧化钛混合，得到物料W1，将物料W1分散于含有分散剂D1的纯水中，形成一定固含量的悬浮液，进行砂磨混合得到浆料S1，将浆料S1边搅拌边调节pH值，得到混合浆料S2，将钛酸钡晶种分散于含有分散剂D2的100份纯水中，搅拌得浆料S3，将浆料S3分散于浆料S2中，搅拌得到混合浆料S4，将浆料S4进行喷雾干燥，并将所述喷雾干燥后的粉体进行低温煅烧得到纳米级的钛酸钡粉体。本发明专利技术制备的纳米钛酸钡粉体尺寸均一、粒形规则。粒形规则。粒形规则。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米钛酸钡粉体的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机纳米粉体材料
，尤其是涉及采用调控晶种的分散形式制备纳米钛酸钡粉体的方法。

技术介绍

[0002]钛酸钡作为多层陶瓷电容器(MLCC)的主要介质材料之一，其尺寸均一性、粒形对MLCC电学性能影响很大。粉体尺寸均一性较差时，粉体颗粒在烧结过程中发生不均匀的致密化，出现局部晶粒异常长大，这些过大的晶粒内往往还有大量的气孔难以经由晶粒内抵达晶界而排出，就会使陶瓷材料难以达到较高的致密度，进而导致陶瓷材料性能恶化。同样粉体粒形对陶瓷烧结影响也至关重要，在粒径相近的情况下，粒形规则的方形粒子之间的堆积密度高，在素坯压制成型阶段的相对密度较高，烧成后陶瓷晶粒尺寸一致性好，致密度高，大大改善陶瓷材料性能。因此，如何制备尺寸均一、粒形规则的钛酸钡粉体非常关键。
[0003]传统固相法通常是将二氧化钛和碳酸钡经过机械球磨活化、混合后，经高温煅烧后形成钛酸钡粉体，该法制备的钛酸钡存在尺寸不均匀、粒形不规则等缺点。
[0004]现有通过固相法制备钛酸钡的方法，如公开号为CN113353974A，名称为“一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法”的专利技术专利中，将二氧化钛与碳酸钡按照一定摩尔比研磨混合均匀，采用两段式煅烧法，使原料在煅烧过程中受热均匀，制备出高四方相的钛酸钡粉体，但是该专利技术制备的钛酸钡粒径大、粒形不规则、粒径均一性差。
[0005]在公开号为CN114105191A，名称为“一种纳米级钛酸钡粉体及其制备工艺”的专利技术专利中，采用将二氧化钛、一元醇、去离子水按一定比例混合均匀，调整物料的pH值为5
‑
6，同时将混合物料加热，然后向混合物料中加入螯合型钛酸酯偶联剂，保温搅拌后得到改性二氧化钛物料，然后将碳酸钡、消泡剂与改性二氧化钛物料混合，球磨得到球磨浆料，对球磨浆料喷雾干燥，煅烧后即可得到纳米级钛酸钡粉体。该专利技术制备的钛酸钡粉体满足粒径小、分散性好的要求，但该方法制备的钛酸钡粉体对粒形的可控性差、尺寸均一性差。
[0006]基于以上，如何用固相法制备同时具备尺寸均一、粒形规则的纳米钛酸钡粉体成为现有技术中存在的难题。

技术实现思路

[0007]本专利技术目的是提供一种纳米钛酸钡粉体的制备方法，以解决现有技术中存在一个或多个技术问题，提供一种尺寸均一、粒形规则的钛酸钡粉体制备方法。
[0008]为实现上述专利技术目的，本专利技术提出以下技术方案：一种纳米钛酸钡粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将一定量的碳酸钡与二氧化钛混合，得到物料W1；
[0010](2)将物料W1分散于含有分散剂D1的纯水中，形成一定固含量的悬浮液，进行砂磨混合得到浆料S1；
[0011](3)将浆料S1边搅拌边调节pH值，得到混合浆料S2；
[0012](4)将钛酸钡晶种分散于含有分散剂D2的100份纯水中，搅拌得浆料S3；
[0013](5)将浆料S3分散于浆料S2中，搅拌得到混合浆料S4；
[0014](6)将浆料S4进行喷雾干燥，并将所述喷雾干燥后的粉体进行低温煅烧得到纳米级的钛酸钡粉体。
[0015]优选地，所述步骤(1)中，碳酸钡与二氧化钛摩尔比为1～1.05。
[0016]优选地，分散剂D1为聚羧酸铵盐，分散剂D1与物料W1的总重量的质量比范围为1wt
‰
～5wt
‰
。
[0017]优选地，所述步骤(2)中的固含量为20％～40％；所述的砂磨混合转速为2000～3000rpm，时间为2～5h。
[0018]优选地，所述步骤(3)中pH值范围为7.5
‑
9。
[0019]优选地，所述步骤(4)中的钛酸钡晶种粒径小于或等于60nm。
[0020]优选地，所述步骤(4)中钛酸钡晶种的质量为步骤(1)中碳酸钡质量的1wt％～5wt％。
[0021]优选地，所述步骤(4)中的分散剂D2为聚丙烯酸铵盐。
[0022]优选地，所述步骤(4)中的分散剂D2与钛酸钡晶种的质量比范围为1wt％～5wt％。
[0023]优选地，所述步骤(6)中的喷雾干燥进口温度为200～265℃，出口温度为105～120℃，雾化盘转速为9500～12000rpm，低温煅烧温度为850～950℃，煅烧时间为2～4h。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0025]本专利技术通过先调节聚羧酸铵盐分散的碳酸钡与二氧化钛的混合浆料体系pH，再将聚丙烯酸铵盐分散的钛酸钡晶种加入其中，这样的工艺方式在保证聚羧酸铵盐发挥空间位阻分散作用的同时，催化其在碱性介质中离解，释放出主链端离子性羧基功能基团，形成了空间位阻与双层电荷排斥双机制分散。在这种条件下加入聚丙烯酸铵盐包覆的钛酸钡晶种，聚丙烯酸的分子结构中的侧链离子性羧基与聚羧酸铵盐释放出的主链端离子性羧基之间形成静电斥力，而静电排斥弱于立体位阻排斥，这种微结构的构建在发挥分散作用的同时，也促进晶种形成均程辐射诱导，进而促进等结构晶体的成核与生长，进而制备出粒形规则，粒径均一的纳米钛酸钡粉体。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例1制得的纳米钛酸钡粉体的扫描电镜图；
[0027]图2为本专利技术对比例1制得的纳米钛酸钡粉体的扫描电镜图；
[0028]图3为本专利技术对比例2制得的纳米钛酸钡粉体的扫描电镜图；
[0029]图4为本专利技术对比例3制得的纳米钛酸钡粉体的扫描电镜图；
[0030]图5为本专利技术对比例4制得的纳米钛酸钡粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
[0031]下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。
[0032]除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的成分或组成部分，而并未排除其它成
分或其它组成部分。
[0033]以下将结合附图所示的具体实施方式对本专利技术进行详细描述。但这些实施方式并不限制本专利技术，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本专利技术的保护范围内。
[0034]实施例1
[0035]本实施例公开的纳米钛酸钡粉体的制备方法包括以下制备步骤：
[0036](1)按质量份数，将79.9份的二氧化钛与201.29份的碳酸钡进行混合，得到混合物料W1；
[0037](2)将上述混合物料W1分散于含有0.71份聚羧酸铵盐分散剂的1124份纯水中，形成20％固含量的悬浮液，进行砂磨混合，砂磨转速为2500rpm，时间为3.5h，得到浆料S1；
[0038](3)将步骤(2)得到的浆料S1边搅拌边调节pH至9，得到混合浆料S2；
[0039](4)取6.04份钛酸钡晶种，将其分散于含0.302份聚丙烯酸铵盐分散剂的100份纯水中，搅拌得浆料S3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将一定量的碳酸钡与二氧化钛混合，得到物料W1；(2)将物料W1分散于含有分散剂D1的纯水中，形成一定固含量的悬浮液，进行砂磨混合得到浆料S1；(3)将浆料S1边搅拌边调节pH值，得到混合浆料S2；(4)将钛酸钡晶种分散于含有分散剂D2的100份纯水中，搅拌得浆料S3；(5)将浆料S3分散于浆料S2中，搅拌得到混合浆料S4；(6)将浆料S4进行喷雾干燥，并将所述喷雾干燥后的粉体进行低温煅烧得到纳米级的钛酸钡粉体。2.根据权利要求1所述的纳米钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碳酸钡与二氧化钛摩尔比为1～1.05。3.根据权利要求1所述的纳米钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，分散剂D1为聚羧酸铵盐，分散剂D1与物料W1的总重量的质量比范围为1wt
‰
～5wt
‰
。4.根据权利要求1所述的纳米钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的固含量为20％～40％；所述的砂...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡林政，贺菊菊，沈晓燕，刘冠岑，
申请(专利权)人：苏州锦艺新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：