小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法，其包括：

【技术实现步骤摘要】
小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法


[0001]本专利技术是关于无机纳米粉体材料领域，特别是关于一种小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法
。

技术介绍

[0002]钛酸钡作为一种性能优异的电子陶瓷材料，是制备多层陶瓷电容器
(MLCC)
的主要原材料之一，随着
MLCC
趋于微型化
、
大容量化，需要进一步实现介质层的薄层化和叠层多层化，因此制备小粒径且四方相含量高的高纯钛酸钡粉体是制备多层陶瓷电容器的关键技术之一
。
现有技术通常采用固相法来制备钛酸钡
。
固相法制备钛酸钡的工艺流程如下：将碳酸钡和二氧化钛进行球磨混合，干燥，高温煅烧后形成钛酸钡粉体
。
为了获得小粒径高四方相的钛酸钡粉体，通常需要使用活性较高的原料
。
为了得到活性较高的原材料，可以采用如下方法：
(1)
通过较长时间的球磨
/
砂磨，将原料研磨至一定粒径，从而提高原料活性；
(2)
直接选用比表面较大的原料
。
但第一种方法会引入较多的锆杂质，降低粉体纯度；第二种方法由于小粒径高活性的原料成本较高，降低了固相法制备钛酸钡的成本优势
。
[0003]公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法，其通过引入活性气体来活化粉体能够避免引入杂质，提高钛酸钡的纯度且制备成本低
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术的实施例提供了一种小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法，其包括：
1)
将碳酸钡和二氧化钛混合，得到第一混合物；
2)
将所述第一混合物分散于含有分散剂的分散液内，调节分散液的
pH
值并搅拌混合得到
20
％
‑
40
％固含量的浆料；
3)
将所述浆料通过雾化干燥设备进行喷雾干燥，得到第二混合物；
4)
将所述第二混合物置于可旋转的坩埚内，在射频环境下持续通入活性气体，得到粉料；
5)
将所述粉料进行煅烧得到钛酸钡粉体
。
[0006]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤
1)
中，碳酸钡与二氧化钛的摩尔比介于
0.98
‑
1.02
之间
。
[0007]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤
2)
中的所述分散液中的分散剂选自聚丙烯酸铵
、
聚羧酸铵盐
、
聚羧酸中的一种
。
[0008]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述分散剂与所述第一混合物的质量比介于
1wt
‰‑
5wt
‰
之间
。
[0009]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤
2)
中
pH
值介于7‑9之间
。
[0010]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤
3)
中的所述浆料进入所述雾化干燥设备的温度介于
180℃
‑
240℃
之间；和
/
或，所述浆料离开所述雾化干燥设备的温度介于
105℃
‑
120℃
之间
。
[0011]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述雾化干燥设备中包含雾化盘，所述雾化盘转速介于
9500rpm
‑
12000rpm
之间
。
[0012]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤
4)
中的射频功率介于
100W
‑
200W
之间
。
[0013]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述活性气体选自
N2、NH3、H2和
O2中的一种或多种；和
/
或，通入所述活性气体的时间介于
10min
‑
30min
之间
。
[0014]在本专利技术的一个或多个实施方式中，所述步骤
5)
中所述煅烧的温度介于
850℃
‑
950℃
之间；和
/
或，煅烧时间介于
2h
‑
4h
之间
。
[0015]与现有技术相比，根据本专利技术实施方式的小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法，其将二氧化钛与碳酸钡混合搅拌，再进行喷雾干燥形成流动性良好的粉体，然后将粉体置于旋转的坩埚内利用活性气体对粉体表面活化，可保证粉体均匀活化，从而避免了球磨活化引入的杂质且也不需要引入比表面积较大的原料，降低了原料成本
。
进一步的该方法通过活性气体对粉体进行活化，活化后的粉体在煅烧后残留的活性基团全部转化为气体，无灰分残留，不影响钛酸钡的纯度且提高了钛酸钡的纯度
。
附图说明
[0016]图1是根据本专利技术一实施方式的小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法的流程示意图；
[0017]图2是根据本专利技术一实施方式的实施例1中钛酸钡的扫描电镜图；
[0018]图3是根据本专利技术一实施方式的实施例1中钛酸钡的粒径分布图，其中横坐标表示颗粒粒径，纵坐标表示累计粒度分布百分数；
[0019]图4是根据本专利技术一实施方式的实施例1中钛酸钡的
X
射线衍射谱图，其中横坐标表示
X
射线的入射角度的两倍
(2
θ
)
，纵坐标表示衍射强度；
[0020]图5是根据本专利技术一实施方式的对比例1中钛酸钡的
X
射线衍射谱图，其中横坐标表示
X
射线的入射角度的两倍
(2
θ
)
，纵坐标表示衍射强度
。
具体实施方式
[0021]下面结合附图，对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制
。
[0022]除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分
。
[0023]如图1所示，根据本专利技术优选实施方式的一种小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法，其包括：
1)
将碳酸钡和二氧化钛混合，得到第一混合物；
2)
将第一混合物分散于含有分散剂的分散液内，调节分散液的
pH本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，包括：
1)
将碳酸钡和二氧化钛混合，得到第一混合物；
2)
将所述第一混合物分散于含有分散剂的分散液内，调节分散液的
pH
值并搅拌混合得到
20
％
‑
40
％固含量的浆料；
3)
将所述浆料通过雾化干燥设备进行喷雾干燥，得到第二混合物；
4)
将所述第二混合物置于可旋转的坩埚内，在射频环境下持续通入活性气体，得到粉料；
5)
将所述粉料进行煅烧得到钛酸钡粉体
。2.
如权利要求1所述的小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤
1)
中，碳酸钡与二氧化钛的摩尔比介于
0.98
‑
1.02
之间
。3.
如权利要求1所述的小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤
2)
中的所述分散液中的分散剂选自聚丙烯酸铵
、
聚羧酸铵盐
、
聚羧酸中的一种
。4.
如权利要求3所述的小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述分散剂与所述第一混合物的质量比介于
1wt
‰‑
5wt
‰
之间
。5.
如权利要求1所述的小粒径高纯四方相钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤
2)
中
pH
值介于7‑9之间
。...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺菊菊，胡林政，沈晓燕，
申请(专利权)人：苏州锦艺新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：