本发明专利技术属于容器密封性测定技术领域，具体涉及低温状态下用氦气测医药包材容器密封完整性的设备。氦气为示踪气体，该设备包括真空泵，真空泵连接有氦质谱主机，氦质谱主机连接有超低温测试模块。超低温测试模块内有U型的制冷装置，制冷装置上有低温测试腔体，制冷装置和低温测试腔体之间有冷冻液，低温测试腔体还连接有低温接口法兰，低温接口法兰上有低温容器接口，低温容器接口连接有待测容器。当注射剂瓶因超低温出现容器密封完整性被破坏的问题时，本发明专利技术的设备具有在超低温环境下检测出该问题的能力，且精确度高，适用范围广。适用范围广。适用范围广。
【技术实现步骤摘要】
低温状态下用氦气测医药包材容器密封完整性的设备
[0001]本专利技术属于容器密封性测定
，具体涉及低温状态下用氦气测医药包材容器密封完整性的设备。
技术介绍
[0002]容器密封完整性是容器对其内容物提供防护和保护的能力。因此，确保注射剂的容器密封完整性对于注射剂的整个生命周期是非常重要的。注射剂的容器密封完整性除了能够提供一般容器的基本保护功能外，还能防止微生物的污染，从而确保注射剂的无菌安全性能。同时，对于一些对氧气、湿气敏感的药品，容器密封完整性还能使药品免受氧气和湿气的影响。所以，注射剂容器密封完整性已成为药品稳定性研究的重要组成部分。
[0003]容器密封完整性测试(Container Closure Integrity Test，CCIT)是测试一个包装是否密封到特定水平的方法。参考《化学药品注射剂包装系统密封性研究技术指南(试行)》等相关技术要求，确定包装系统的最大允许泄漏限度通常基于科学和风险，应综合考虑包装组成和装配、产品内容物以及产品在其生命周期中可能暴露的环境。有研究表明，刚性包装上直径约为0.1μm的孔隙，液体泄漏的风险很小；而直径约为0.3μm的孔隙存在微生物侵入的风险。对于无需维持顶空气体的刚性包装，可采用6
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L/s的最大允许泄漏限度值，相当于直径介于0.1～0.3μm的孔隙，选择这个保守的最大允许泄漏限度可确保较低风险的微生物侵入或液体泄漏，可不进行用于表征漏洞尺寸的额外的微生物或液体侵入挑战研究。
[0004]根据美国药典USP42
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NF1207.2包装完整性泄漏测试技术(PACKAGE INTEGRITY LEAK TEST TECHNOLOGIES)，能够达到6
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L/s检测精度的，仅氦质谱法(真空模式)和激光顶空法。参考ASTM F2391
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05(2016)用氦气作为示踪气体测量包装和密封完整性的标准试验方法(Standard Test Method for Measuring Package and Seal Integrity Using Helium as the Tracer Gas)，氦质谱法(真空模式)检测手段是在常温常压下，使用氦质谱仪，介入常温真空腔体，对腔体内进行抽真空，并检测容器中通过可能的泄漏缝隙流出的氦气分子，来达到检测泄漏的目的。
[0005]玻璃化转变温度常简称玻璃化温度，指无定形聚合物(包括结晶型聚合物中的非结晶部分)由高弹态转变为玻璃态或者玻璃态转变为高弹态的温度，是无定形聚合物大分子链段自由运动的最低温度，通常用Tg表示。在此温度以上，高聚物表现出弹性；在此温度以下，高聚物表现出脆性。
[0006]硼硅酸玻璃注射剂瓶，是由玻璃瓶，胶塞，铝塑盖组成，其密封性由玻璃瓶、和高弹性的胶塞紧密配合，同时铝塑盖施加密封力来提供的。随着生物药的发展，硼硅酸玻璃注射剂瓶在低温甚至超低温存储的应用越来越广泛。而低温甚至超低温环境下，橡胶的玻璃化现象导致的密封性问题也越来越受关注。
[0007]但是，目前市售的氦质谱设备中，缺少一款设备，当注射剂瓶因超低温出现容器密封完整性被破坏的问题时，该设备具有在超低温环境下检测出该问题的能力，这给低温环
境下的药品包材发展带来了一定的挑战。
技术实现思路
[0008]本专利技术的目的是提供低温状态下用氦气测医药包材容器密封完整性的设备，当注射剂瓶因超低温出现容器密封完整性被破坏的问题时，该设备具有在超低温环境下检测出该问题的能力，且精确度高，适用范围广。
[0009]低温状态下用氦气测医药包材容器密封完整性的设备，所述氦气为示踪气体，该设备包括真空泵，所述真空泵连接有氦质谱主机，所述氦质谱主机连接有超低温测试模块。
[0010]采用上述技术方案，根据美国药典USP42
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NF1207.2包装完整性泄漏测试技术(PACKAGE INTEGRITY LEAK TEST TECHNOLOGIES)，能够达到6
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L/s检测精度的，仅氦质谱法(真空模式)和激光顶空法。参考ASTM F2391
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05(2016)用氦气作为示踪气体测量包装和密封完整性的标准试验方法(Standard Test Method for Measuring Package and Seal Integrity Using Helium as the Tracer Gas)，氦质谱法(真空模式)检测手段是在常温常压下，使用氦质谱仪，介入常温真空腔体，对腔体内进行抽真空，并检测容器中通过可能的泄漏缝隙流出的氦气分子，来达到检测泄漏的目的，本申请将氦质谱主机和超低温测试模块相连，使得本申请的设备具有在超低温环境下检测注射剂瓶容器密封完整性的能力。
[0011]优选的，所述超低温测试模块内有U型的制冷装置，所述制冷装置上有低温测试腔体，所述制冷装置和所述低温测试腔体之间有冷冻液，所述低温测试腔体还连接有低温接口法兰。
[0012]优选的，所述低温接口法兰上有低温容器接口，所述低温容器接口连接有待测容器。
[0013]优选的，所述低温容器接口包括不锈钢接口螺帽，所述不锈钢接口螺帽通过特氟龙垫片连接有不锈钢接口螺栓。
[0014]优选的，所述不锈钢接口螺栓和所述特氟龙垫片之间有低温硅胶密封圈，所述不锈钢接口螺栓为中空的螺栓。
[0015]优选的，所述低温测试腔体上有温度传感器。
[0016]优选的，所述真空泵上有真空泵入口，所述氦质谱主机上有真空泵接口，所述真空泵入口通过真空管二连接有所述真空泵接口。
[0017]优选的，所述真空泵上有真空排废口，所述真空排废口通过连接外部的废气收集罐收集废气。
[0018]优选的，所述氦质谱主机上有氦质谱测试腔接口，所述氦质谱测试腔接口通过真空管一连接有所述超低温测试模块。
[0019]优选的，所述待测容器的材质为硼硅酸玻璃、COC、COP中的一种，所述低温的最小值为零下80℃
±
5℃，所述低温的最大值为零下20℃
±
5℃；所述超低温测试模块的控制精度为
±
5℃，检测精度为
±
1℃。
[0020]采用上述技术方案，本申请能够对材质为硼硅酸玻璃、COC(copolymers of cycloolefin，环烯烃共聚物)、COP(Cyclo Olefin Polymer，环烯烃聚合物)的注射剂瓶，提供稳定的最低到零下80℃
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5℃、最高零下20℃
±
5℃的低温环境，并通过真空管道连接氦
质谱进行容器密封完整性的研究，测试环境由电子温度传感器监控，精度
±
1℃，通过更换低温容器接口，可本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.低温状态下用氦气测医药包材容器密封完整性的设备，其特征在于，所述氦气为示踪气体，该设备包括真空泵(14)，所述真空泵(14)连接有氦质谱主机(8)，所述氦质谱主机(8)连接有超低温测试模块(1)。2.根据权利要求1所述的低温状态下用氦气测医药包材容器密封完整性的设备，其特征在于，所述超低温测试模块(1)内有U型的制冷装置，所述制冷装置上有低温测试腔体(2)，所述制冷装置和所述低温测试腔体(2)之间有冷冻液(3)，所述低温测试腔体(2)还连接有低温接口法兰(16)。3.根据权利要求2所述的低温状态下用氦气测医药包材容器密封完整性的设备，其特征在于，所述低温接口法兰(16)上有低温容器接口(7)，所述低温容器接口(7)连接有待测容器(6)。4.根据权利要求3所述的低温状态下用氦气测医药包材容器密封完整性的设备，其特征在于，所述低温容器接口(7)包括不锈钢接口螺帽(701)，所述不锈钢接口螺帽(701)通过特氟龙垫片(702)连接有不锈钢接口螺栓(703)。5.根据权利要求4所述的低温状态下用氦气测医药包材容器密封完整性的设备，其特征在于，所述不锈钢接口螺栓(703)和所述特氟龙垫片(702)之间有低温硅胶密封圈(704)，所述不锈钢接口螺栓(703)为中空的螺栓。6.根据权利要求2所述的低温状态下用氦气测...
【专利技术属性】
技术研发人员：周长进，林春鑫，单海磊，朱杨俊，吕梦颖，
申请(专利权)人：上海明捷医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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