一种废旧锂离子电池粉的浸出方法技术

本发明专利技术公开了一种废旧锂离子电池粉的浸出方法，涉及电池回收技术领域。采用硫酸亚铁作为浸出剂可以在温和的条件下浸出电池粉中除铜外的主金属及杂质；利用镍钴渣还原三价铁，在不引入新的杂质的同时提升料液中主金属浓度；碳酸氢盐除铝得到铝渣，除铝过程中仍然存在少量三价铁离子，在少量三价铁的协同作用下，除铝工序所得铝渣呈规则的圆片状，渣中铝含量高，渣量小，固液分离速度快，金属损失率低；正极粉氧化亚铁离子后除铁，得到净化液。本发明专利技术的工艺流程简单，成本低，实用性强，在温和的浸出条件下高效浸出有价金属，浸出剂可循环利用。利用。利用。

【技术实现步骤摘要】
一种废旧锂离子电池粉的浸出方法


[0001]本专利技术涉及电池回收
，具体而言，涉及一种废旧锂离子电池粉的浸出方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着我国新能源汽车行业迅速发展，动力电池的需求量也急剧攀升，与此同时，退役动力电池量也在快速提升。退役动力电池中含有镍、钴、锰、锂等可回收利用的有价金属资源以及六氟磷酸锂、二甲氧基乙烷等有毒有害物质，对环境和人体健康具有潜在威胁，需有效回收处置。在矿产资源短缺、上游原材料价格上涨、动力电池退役量激增等多因素加持下，动力电池回收再利用已然成为研发关注的焦点。
[0003]锂离子电池回收的大体流程为放电
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拆解
‑
活性材料分离
‑
有价金属回收分离这四步，其中前三步属于预处理部分，第四部分属于核心工艺处理部分。目前，工业上主要采用H2SO4‑
H2O2体系进行低酸、高酸浸出，使原料中的镍、钴、锰等金属浸出，再进行化学除杂，采用铁粉置换除铜，化学沉淀法一同去除铁和铝。目前的回收工艺主要存在以下问题：
[0004](1)高酸浸出对设备有强腐蚀性；
[0005](2)铁和铝一同去除渣量大，固液分离效果差，金属损失率高，所得渣需酸洗来降低金属损失率。
[0006]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种废旧锂离子电池粉的浸出方法，旨在温和的条件下浸出有价金属，同时降低铝渣的金属损失率。
[0008]本专利技术是这样实现的：
[0009]本专利技术提供一种废旧锂离子电池粉的浸出方法，包括：
[0010]温和浸出：以硫酸亚铁作为浸出剂对废旧锂离子电池粉进行浸出反应，得到浸出液和浸出渣；
[0011]还原三价铁：将浸出液与镍钴渣混合反应，得到还原后液，其中，控制镍钴渣的用量为理论用量的0.9倍
‑
0.98倍；
[0012]除铝：将还原后液与碳酸氢盐混合反应，得到除铝后液和铝渣；
[0013]氧化亚铁离子：将除铝后液与正极粉混合反应，得到氧化亚铁后液和氧化渣；
[0014]除铁：将氧化亚铁后液与碳酸镍钴锰混合反应，得到净化液和铁渣。
[0015]在可选的实施方式中，温和浸出的过程控制反应pH值为0.5
‑
1.5，反应时间为0.5h
‑
2h，控制废旧锂离子电池粉用量为理论用量的0.8
‑
1.0倍；
[0016]优选地，温和浸出的过程包括：将亚铁离子浓度为20g/L
‑
120g/L的浸出剂底液升温至20℃
‑
80℃，利用硫酸调节pH值为0.5
‑
1.5后，将浸出剂底液与废旧锂离子电池粉混合反应。
[0017]在可选的实施方式中，废旧锂离子电池粉先进行预处理再进行温和浸出，预处理是将废旧锂离子电池粉与煤油混合1h
‑
5h后进行固液分离得到预处理后的电池粉；
[0018]优选地，煤油的用量是控制液固比为1:3
‑
5。
[0019]在可选的实施方式中，还原三价铁的过程包括：将镍钴渣与浸出液在40℃
‑
85℃的条件下反应1h
‑
2h，反应过程控制体系pH值为0.5
‑
1.5，反应结束后固液分离得到还原后液。
[0020]在可选的实施方式中，除铝的过程中，控制反应温度为60℃
‑
90℃，体系pH值为3.8
‑
4.1，反应时间为30min
‑
120min；
[0021]优选地，除铝的过程包括：将还原后液升温至反应温度后，与质量分数为10％
‑
20％的碳酸氢盐溶液混合反应，反应完成后固液分离得到除铝后液和铝渣；
[0022]更优选地，将铝渣水洗后出渣。
[0023]在可选的实施方式中，氧化亚铁离子的过程中，控制正极粉的用量为二价铁离子理论摩尔量的1.1倍
‑
1.5倍，反应温度为40℃
‑
80℃，反应时间为1h
‑
2h，反应pH值为0.5
‑
1.5；反应完成后固液分离得到氧化亚铁后液和氧化渣，氧化渣返回温和浸出工序。
[0024]在可选的实施方式中，除铁的过程中，控制反应温度为80℃
‑
90℃，体系pH值为5.4
‑
6.3，反应时间为30min
‑
120min；
[0025]优选地，将氧化亚铁后液升温至反应温度后，再和碳酸镍钴锰和碱混合，调节pH值为5.4
‑
6.3，反应完成后进行固液分离得到净化液和铁渣。
[0026]在可选的实施方式中，还包括：
[0027]酸溶铁渣：利用硫酸将铁渣溶解后得到硫酸铁溶液；
[0028]温和浸铜：将硫酸铁溶液与温和浸出阶段得到的浸出渣混合反应得到石墨和浸铜后液；
[0029]置换除铜：将镍钴渣与浸铜后液混合反应得到铜和硫酸亚铁溶液；
[0030]优选地，镍钴渣是按照铜离子理论摩尔量加入，控制反应温度为40℃
‑
60℃，反应时间为1h
‑
2h，反应完成后进行固液分离得到海绵铜和硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁溶液用于配置温和浸出阶段的浸出剂底液。
[0031]在可选的实施方式中，酸溶铁渣的过程包括：将得到的铁渣与水混合制浆，控制液固比为1:1
‑
3，升温至40℃
‑
85℃，再与硫酸混合至pH值为0.5
‑
1.5。
[0032]在可选的实施方式中，温和浸铜的过程中，补加硫酸控制pH值为1.0
‑
2.0，控制反应温度为40℃
‑
85℃，反应时间为1h
‑
2h，反应完成后进行固液分离得到石墨和浸铜后液。
[0033]本专利技术具有以下有益效果：采用硫酸亚铁作为浸出剂可以在温和的条件下浸出电池粉中除铜外的主金属及杂质；利用镍钴渣(正极粉氢还原提锂后渣)还原三价铁，在不引入新的杂质的同时提升料液中主金属浓度；碳酸氢盐除铝得到铝渣，除铝过程中仍然存在少量三价铁离子，在少量三价铁的协同作用下，除铝工序所得铝渣呈规则的圆片状，渣中铝含量高，渣量小，固液分离速度快，金属损失率低；正极粉氧化亚铁离子后除铁，得到净化液。本专利技术的工艺流程简单，成本低，实用性强，在温和的浸出条件下高效浸出有价金属，浸出剂可循环利用。
附图说明
[0034]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附
图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0035]图1为工艺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废旧锂离子电池粉的浸出方法，其特征在于，包括：温和浸出：以硫酸亚铁作为浸出剂对废旧锂离子电池粉进行浸出反应，得到浸出液和浸出渣；还原三价铁：将所述浸出液与镍钴渣混合反应，得到还原后液，其中，控制所述镍钴渣的用量为理论用量的0.9倍
‑
0.98倍；除铝：将所述还原后液与碳酸氢盐混合反应，得到除铝后液和铝渣；氧化亚铁离子：将所述除铝后液与正极粉混合反应，得到氧化亚铁后液和氧化渣；除铁：将所述氧化亚铁后液与碳酸镍钴锰混合反应，得到净化液和铁渣。2.根据权利要求1所述的浸出方法，其特征在于，所述温和浸出的过程控制反应pH值为0.5
‑
1.5，反应时间为0.5h
‑
2h，控制所述废旧锂离子电池粉用量为理论用量的0.8
‑
1.0倍；优选地，所述温和浸出的过程包括：将亚铁离子浓度为20g/L
‑
120g/L的浸出剂底液升温至20℃
‑
80℃，利用硫酸调节pH值为0.5
‑
1.5后，将所述浸出剂底液与所述废旧锂离子电池粉混合反应。3.根据权利要求2所述的浸出方法，其特征在于，所述废旧锂离子电池粉先进行预处理再进行所述温和浸出，所述预处理是将所述废旧锂离子电池粉与煤油混合1h
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5h后进行固液分离得到预处理后的电池粉；优选地，煤油的用量是控制液固比为1:3
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5。4.根据权利要求1所述的浸出方法，其特征在于，所述还原三价铁的过程包括：将所述镍钴渣与所述浸出液在40℃
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85℃的条件下反应1h
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2h，反应过程控制体系pH值为0.5
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1.5，反应结束后固液分离得到所述还原后液。5.根据权利要求1所述的浸出方法，其特征在于，所述除铝的过程中，控制反应温度为60℃
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90℃，体系pH值为3.8
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4.1，反应时间为30min
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120min；优选地，所述除铝的过程包括：将所述还原后液升温至反应温度后，与质量分数为10％
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20％的碳酸氢盐溶液混合反应，反...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁俊雀，刘勇奇，许添斌，吕志斌，巩勤学，李长东，
申请(专利权)人：湖南邦普循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：