一种磷酸铁锂正极材料除制造技术

本公开提出了一种磷酸铁锂正极材料除

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种磷酸铁锂正极材料除PVDF除铝的方法


[0001]本公开属于锂离子电池
，具体涉及一种磷酸铁锂正极材料除
PVDF
除铝的方法
。

技术介绍

[0002]锂离子电池因具有工作电压高
、
循环寿命长
、
无记忆效应等优点，广泛应用于纯
/
混合电动汽车和各种电子设备
。
其中磷酸铁锂电池作为简单安全的电源，具有高循环性能，不含贵金属，在动力电池中占有较大的市场份额，在新能源
、
基站储能等领域的需求量呈爆发式增长
。
但是锂离子电池的使用寿命一般为5～7年，在未来几年将产生大量的废旧磷酸铁锂电池
。
一方面废旧电池中含有大量有价值的成分，如铁
、
铜
、
铝
、
锂和磷，回收这些有价值的成分可以避免浪费这些资源
。
另一方面电池中的有机物电解液会对水质和土壤造成严重污染
。
因此，废旧
LFP
电池的回收势在必行
。
[0003]LFP
电池的回收方法一般分为三类，即直接再生
、
火法冶金和湿法冶金
。
直接再生法相比火法冶金和湿法冶金来说，具有回收流程简短高效的优点
。
作为一个短而高效的过程，直接再生可以用来恢复剩余的废料，但它在处理杂质含量高的材料
、
来源不同或种类不同的材料时存在困难<br/>。
[0004]要把废旧磷酸铁锂正极材料中的
PVDF
除掉一般依靠高温裂解
PVDF
转换成氟化氢和氟碳有机物除去
。
但是在该过程中，生成的氟化氢会侵蚀磷酸铁锂材料生成氟化锂，致使材料性能下降，且氟化锂作为杂质极难去除；另一方面，一般常用碱液除掉废旧磷酸铁锂正极材料中的铝杂质，该方法不可避免会引入钠杂质，同时对磷酸铁锂材料也有一定程度的损坏
。
因此，在如何高效除去废旧磷酸铁锂材料中的
PVDF
和铝杂质而又能保证磷酸铁锂结构完整性这一问题上有较大挑战
。

技术实现思路

[0005]本公开旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一
。
为此，本公开提出一种磷酸铁锂正极材料除
PVDF
除铝的方法
。
[0006]根据本公开的第一方面，提出了一种磷酸铁锂正极材料除
PVDF
除铝的方法，包括以下步骤：
[0007]S1
：将磷酸铁锂粉
、
第一离子液体及乙醇进行混合球磨，固液分离，得到除
PVDF
的磷酸铁锂粉；
[0008]S2
：将醇
、
第二离子液体及步骤
S1
制得的所述除
PVDF
的磷酸铁锂粉进行混合，加热分离醇和铝醇盐，得到除
PVDF
除铝的磷酸铁锂粉；
[0009]其中，步骤
S1、S2
中所述第一离子液体
、
第二离子液体独立选自含氟离子液体
。
[0010]在一些实施方式中，步骤
S1
中，所述磷酸铁锂粉由废旧磷酸铁锂电池进行放电
、
拆解及破碎处理后获得
。
[0011]在一些实施方式中，步骤
S1、S2
中，所述离子液体为1‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑双三氟甲
基磺酰亚胺
(CAS:174899
‑
82
‑
2)、1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑四氟硼酸盐
(CAS:143314
‑
16
‑
3)、1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐
(CAS:155371
‑
19
‑
0)、1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑双
(
氟磺酰
)
亚胺盐
(CAS:235789
‑
75
‑
0)、1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑三氟乙酸盐
(CAS:174899
‑
65
‑
1)
或1‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑三氟甲磺酸盐
(CAS:145022
‑
44
‑
2)
中的至少一种
。
[0012]在一些实施方式中，步骤
S1
中，所述离子液体的质量为所述磷酸铁锂粉质量的5～
20
％
。
[0013]在一些实施方式中，步骤
S1
中，所述乙醇与所述磷酸铁锂粉的液固比为2～
5mL/g。
[0014]在一些实施方式中，步骤
S1
中，所述球磨的工艺参数为：球料比为
(4
～
10)
：1；转速为
300
～
400rpm
；时间为
120
～
480min。
[0015]在一些实施方式中，步骤
S1
中，所述固液分离包括：将球磨后的混合物进行洗涤，分离洗涤后液，得到除
PVDF
的磷酸铁锂粉
。
其中，洗涤液可以与球磨时加入的醇相同
。
[0016]在一些实施方式中，步骤
S1
中，还对所述除
PVDF
的磷酸铁锂粉进行烘干；所述烘干的温度为
50
～
80℃
，时间为4～
24h。
[0017]在一些实施方式中，步骤
S1
中，固液分离后的液相进行旋蒸，再次固液分离后得到离子液体和
PVDF。
将乙醇洗涤磷酸铁锂混合物后固液分离所得的滤液进行旋蒸可回收乙醇
。
[0018]在一些实施方式中，所述旋蒸的温度为
50
～
80℃
；真空度约为
‑
0.1MPa。
[0019]在一些实施方式中，步骤
S2
中，所述醇为正丙醇
、
异丙醇
、
正丁醇
、
异丁醇
、
仲丁醇或叔丁醇中的至少一种
。
[0020]在一些实施方式中，步骤
S2
中，所述醇与所述磷酸铁锂混合物的液固比为5～
10mL/g。
[0021]在一些实施方式中，步骤
S2
中，所述第二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.
一种磷酸铁锂正极材料除
PVDF
除铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1
：将磷酸铁锂粉
、
第一离子液体及乙醇进行混合球磨，固液分离，得到除
PVDF
的磷酸铁锂粉；
S2
：将醇
、
第二离子液体及步骤
S1
制得的所述除
PVDF
的磷酸铁锂粉进行混合加热，分离醇和铝醇盐，得到除
PVDF
除铝的磷酸铁锂粉；其中，步骤
S1、S2
中所述第一离子液体
、
第二离子液体独立选自含氟离子液体
。2.
根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料除
PVDF
除铝的方法，其特征在于，步骤
S1
中，所述磷酸铁锂粉由废旧磷酸铁锂电池进行放电
、
拆解及破碎处理后获得
。3.
根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料除
PVDF
除铝的方法，其特征在于，步骤
S1、S2
中，所述第一离子液体
、
第二离子液体独立选自1‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺
、1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑四氟硼酸盐
、1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐
、1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑双
(
氟磺酰
)
亚胺盐
、1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑三氟乙酸盐或1‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑三氟甲磺酸盐中的至少一种
。4.
根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料除
PVDF
除铝的方法，其特征在于，步骤
S1
中，所述第一离子液体的质量为所述磷酸铁锂粉质量的5～
20
％
。5.
根据权利要求1或4所述的磷酸铁锂正极材料除
PVDF
除铝的方法，其特征在于，步骤
S1
中，所述乙醇与所述磷酸铁锂粉的液固比为2～
5mL/g。6.
根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料除
PVDF
除铝的方法，其特征在于，步骤
S1
中，所述球磨的工艺参数为：球料比为
(4
～
10)
：1；转速为
300
～
400rpm
；时间为
...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙芬，李长东，阮丁山，周游，李强，宁培超，
申请(专利权)人：湖南邦普循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：