一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，包括如下步骤：步骤1，将光稳定剂UV612中间体与反应试剂在设定温度下作用设定时间后，经柱色谱纯化得到高含量的反应产物；步骤2，以步骤1中得到的反应产物为标准物质，通过气相色谱仪分析，建立光稳定剂UV612中间体的标准工作曲线；步骤3，取光稳定剂UV612中间体生产过程中的反应液，将甲醇溶剂蒸干，石油醚淋洗除去2,6

【技术实现步骤摘要】
一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法。

技术介绍

[0002]UV612是一种单受阻酚光稳定剂，同时是光稳定剂UV2908的生产原料。在受阻酚类光稳定剂UV612生产控制过程中，中间体2,6
‑
二叔丁基苯酚钠粗品中主要物质为2,6
‑
二叔丁基苯酚、2,6
‑
二叔丁基苯酚钠及甲醇钠，目前现有技术中尚无对受阻酚类光稳定剂UV612中间体含量检测的方法，无法进行科学、合理、客观的检测，难以对光稳定剂UV612生产的质量进行更好的控制。因此，提供一种光稳定剂UV612中间体的含量测定方法具有重要意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，该方法可检测受阻酚光稳定剂UV612中间体生产过程中的质量，可用于监控2,6
‑
二叔丁基苯酚与甲醇钠反应转化为2,6
‑
二叔丁基苯酚钠的程度，可操作性强。
[0004]本专利技术提供了一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，包括如下步骤：
[0005]步骤1，将光稳定剂UV612中间体与反应试剂在设定温度下作用设定时间后，经柱色谱纯化得到高含量的反应产物；
[0006]步骤2，以步骤1中得到的反应产物为标准物质，通过气相色谱仪分析，建立光稳定剂UV612中间体的标准工作曲线；
[0007]步骤3，取光稳定剂UV612中间体生产过程中的反应液，将甲醇溶剂蒸干，石油醚淋洗除去2,6
‑
二叔丁基苯酚，加水溶解，与反应试剂在设定温度下作用相同时间的溶液作为供试品溶液，将供试品溶液采用气相色谱仪进行检测，并与所述标准工作曲线进行对照，测得制品中光稳定剂中间体的含量，用于监测UV612生产过程中该中间体的转化情况。
[0008]进一步地，所述反应试剂为3
‑
卤代丙烯。
[0009]进一步地，步骤1中反应产物的制备方法为：250mL烧瓶中加入50g反应液，蒸干甲醇，石油醚淋洗除去苯酚，加入100mL水、10mL反应试剂，在40℃下搅拌20
‑
30min，分出有机相，经纯化得到。
[0010]进一步地，步骤2中标准工作曲线的建立方法如下：
[0011]取待测物质标准品，配制成每1mL分别含0.1μg、0.5μg、1μg、5μg、10μg的对照品溶液，通过气相色谱仪分析，建立色谱响应值Y与待测物质浓度X的标准工作曲线，其中所述标准工作曲线为：Y＝3.05
×
103X
‑
1.79
×
103，相关系数为0.9995，Y为响应值，X为溶液浓度，X的取值范围为0.1μg/mL
‑
10μg/mL。
[0012]进一步地，步骤3中供试品溶液的制备方法为：
[0013]100mL烧瓶中加入10g反应液，蒸干甲醇，石油醚淋洗除去苯酚，加入10mL水、2mL反应试剂，在40℃下搅拌20
‑
30min，分出有机相，配制成10mL溶液，取1mL即为供试品溶液。
[0014]进一步地，所述气相色谱仪采用程序升温，升温程序为：
[0015]温度(℃)200240260保持时间(min)233升温速率(℃/min)
‑‑
2020。
[0016]进一步地，所述气相色谱仪的检测器为氢火焰检测器，气化室及检测器温度均为280℃。
[0017]进一步地，所述气相色谱仪的色谱柱为非极性气相色谱柱。
[0018]进一步地，其特征在于，所述气相色谱仪的气体流量如下：
[0019]气体流量(mL/min)氢气40空气40高纯氮气400
[0020]进一步地，所述气相色谱仪进样量为0.4μL。
[0021]借由上述方案，通过受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，可检测阻酚光稳定剂UV612中间体生产过程中的质量，并为UV612的质量标准提供参考。
[0022]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
[0023]下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0024]实施例一：
[0025]步骤1，将光稳定剂UV612中间体与反应试剂在设定温度下作用设定时间后，经纯化得到高含量的反应产物；
[0026]步骤2，以步骤1中得到的反应产物为标准物质，通过气相色谱仪分析，建立光稳定剂UV612中间体的标准工作曲线；
[0027]步骤3，取光稳定剂UV612中间体生产过程中的反应液，将甲醇溶剂蒸干，石油醚淋洗除去2,6
‑
二叔丁基苯酚，加水溶解，与反应试剂在设定温度下作用相同时间的溶液作为供试品溶液，
[0028]步骤4，对供试品溶液进行气相色谱测定，根据标准曲线测得待测物质的含量，并结合供试品的质量，经计算得到反应液中光稳定剂UV612中间体的含量为37.77％。
[0029]通过该受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，可检测阻酚光稳定剂UV612中间体生产过程中的质量，并为UV612的质量标准提供参考。
[0030]在本实施例中，所述反应试剂为3
‑
卤代丙烯。
[0031]在本实施例中，步骤1中反应产物的制备方法为：250mL烧瓶中加入50g反应液，蒸干甲醇，石油醚淋洗除去苯酚，加入100mL水、10mL反应试剂，在40℃下搅拌20
‑
30min，分出有机相，经纯化得到。
[0032]在本实施例中，步骤2中标准工作曲线的建立方法如下：
[0033]取待测物质标准品，配制成每1mL分别含0.1μg、0.5μg、1μg、5μg、10μg的对照品溶液，通过气相色谱仪分析，建立色谱响应值Y与待测物质浓度X的标准工作曲线，其中所述标准工作曲线为：Y＝3.05
×
103X
‑
1.79
×
103，相关系数为0.9995，Y为响应值，X为溶液浓度，X的取值范围为0.1μg/mL
‑
10μg/mL。通过简单计算，得到反应液中UV612中间体的含量。
[0034]在本实施例中，步骤3中供试品溶液的制备方法为：
[0035]100mL烧瓶中加入10g反应液，蒸干甲醇，石油醚淋洗除去苯酚，加入10mL水、2mL反应试剂，在40℃下搅拌20
‑
30min，分出有机相，配制成10mL溶液，取1mL即为供试品溶液。
[0036]进一步地，所述气相色谱仪采用程序升温，升温程序为：
[0037]温度(℃)200240260保持时间(m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，将光稳定剂UV612中间体与反应试剂在设定温度下作用设定时间后，经柱色谱纯化得到高含量的反应产物；步骤2，以步骤1中得到的反应产物为标准物质，通过气相色谱仪分析，建立光稳定剂UV612中间体的标准工作曲线；步骤3，取光稳定剂UV612中间体生产过程中的反应液，将甲醇溶剂蒸干，石油醚淋洗除去2,6
‑
二叔丁基苯酚，加水溶解，与反应试剂在设定温度下作用相同时间的溶液作为供试品溶液，将供试品溶液采用气相色谱仪进行检测，并与所述标准工作曲线进行对照，测得制品中光稳定剂中间体的含量，用于监测UV612生产过程中该中间体的转化情况。2.根据权利要求1所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，所述反应试剂为3
‑
卤代丙烯。3.根据权利要求2所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，步骤1中反应产物的制备方法为：250mL烧瓶中加入50g反应液，蒸干甲醇，石油醚淋洗除去苯酚，加入100mL水、10mL反应试剂，在40℃下搅拌20
‑
30min，分出有机相，经纯化得到。4.根据权利要求1所述的一种受阻酚类光稳定剂中间体含量的检测方法，其特征在于，步骤2中标准工作曲线的建立方法如下：取待测物质标准品，配制成每1mL分别含0.1μg、0.5μg、1μg、5μg、10μg的对照品溶液，通过气相色谱仪分析，建立色谱响应值Y与待测物质浓度X的标准工作曲线，其中所述标准工作曲线为：Y＝3.05<...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈婧，白婷，李卫平，蒋捷，张伟，曹晓霞，
申请(专利权)人：甘肃省化工研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：