一种利用石灰石矿制备高品质纳米碳酸钙的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用石灰石矿制备高品质纳米碳酸钙的方法，首先将石灰石煅烧成高活性氧化钙，然后将含量达到80％以上的高活性石灰，经水化处理后制备成高活性氢氧化钙乳液，再将CO2气体通入到高活性氢氧化钙乳液中，直接可进行碳化吸收，经除杂、过滤、干燥即可制得高品质纳米碳酸钙，白度可达95％以上，纯度可达98％以上。本发明专利技术在煅烧石灰石制备高活性石灰的基础上，消化制备高活性氢氧化钙乳液，然后使用高活性氢氧化钙乳液一步法直接进行捕集CO2制备高品质纳米碳酸钙。工艺流程短，成本低，效率高，而且过程中不引入添加剂，水溶液可以循环使用，无废排放，绿色环保。绿色环保。绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种利用石灰石矿制备高品质纳米碳酸钙的方法


[0001]本专利技术涉及无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种利用石灰石矿制备高品质纳米碳酸钙的方法。

技术介绍

[0002]纳米轻质碳酸钙是指尺寸在纳米数量级的轻质碳酸钙。由于其无刺激性、无毒、白度高、色泽好，粒径较小，因此纳米碳酸钙具有普通碳酸钙所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应。其独特的纳米材料性质使得纳米碳酸钙在磁性、光热阻、催化性、熔点等方面显示出极大的优越性，是一种新型功能性无机材料。广泛应用于橡胶、塑料、涂料、油墨、造纸等众多领域。
[0003]目前，在纳米碳酸钙的实际生产中绝大部分企业采用的都是碳化法，根据碳化方法的不同，又可分为间歇鼓泡碳化法，连续喷雾碳化法及超重力法。其中，间歇鼓泡碳化法是目前最为常用的碳化法，是在生产轻质碳酸钙的基础上，改变碳化工艺控制晶形和粒径，经沉淀、分离、干燥、粉碎、包装制得不同晶形的纳米级碳酸钙。但是此方法生产效率低，碳化时间长，粒径粗且不均匀，易产生包裹现象，导致产品返碱，影响产品质量，而且生产中需要引入晶型控制剂，不仅导致成本增加，还会产生废水排放。连续喷雾碳化法和超重力法但由于其技术复杂，设备投资很大，生产成本非常高，实际生产中的应用不多。
[0004]公开号为CN114853049A的专利公开了一种高稳定性纳米碳酸钙的制备方法：在氢氧化钙悬浮液通入CO2碳化的过程中依次添加硅酸钠和氯化镁的混合物和聚环氧琥珀酸，通过监控溶液电导率确定反应终点，得到纳米碳酸钙。该方法能够制得稳定性高的纳米碳酸钙，但是操作复杂，工艺流程较长，效率低，而且过程中仍需要引入添加剂，导致成本增加，产生的废水回收利用困难。
[0005]公开号为CN115286028A的专利公开了一种不使用添加剂合成高分散纳米碳酸钙制备方法及装置：使用膜分散微反应器将碳酸钠溶液分散成小液滴，与高速剪切的氯化钙溶液和氢氧化钙混合液发生反应，制得纳米碳酸钙。该方法可以不使用添加剂制备纳米碳酸钙，但是需要使用中空膜分散微反应器，其中含有大量微孔当量直径为0.45μm的中空纤维管，不仅操作要求高，纤维管容易堵塞，而且投资和生产成本高，维护保养要求高。
[0006]公开号为CN105197976A的专利公开了一种纳米碳酸钙粉末的制备方法：取大理石或白云岩清理碾磨成粉末，放入厌氧池中，与水、白糖和乙醇混合分离得澄清液，加入稀硫酸反应加热后浓缩冷却纯化，加热熔化，与水、氢氧化钡搅拌混合，再加入稀盐酸反应过滤得滤液，加氢氧化钠反应分离得氢氧化钙沉淀物，再与干冰反应得到纳米碳酸钙。该专利技术能够制得纯度高的纳米碳酸钙，但是工艺过程繁琐，流程长，操作复杂，而且加入的辅助原料多，还需要加入酸和碱，成本高，废水排放多。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种利用石灰石矿制备高品质纳米碳酸钙的方法，在煅烧石
灰石制备高活性石灰的基础上，消化制备高活性氢氧化钙乳液，然后使用高活性氢氧化钙乳液一步法直接进行捕集CO2制备高品质纳米碳酸钙。工艺流程短，成本低，效率高，而且过程中不引入添加剂，水溶液可以循环使用，无废排放，绿色环保。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]本专利技术一种利用石灰石矿制备高品质纳米碳酸钙的方法，包括如下步骤：
[0010](1)将石灰石破碎至2mm以下，放入高温炉中煅烧，煅烧温度控制在950～1200℃，煅烧时间20～60min；
[0011](2)按水灰比5：1～10：1将高活性石灰与40℃～80℃的热水混合并搅拌消化3min～10min；
[0012](3)消化完成后，按水灰比20：1～40：1补水，配置高活性氢氧化钙乳液并搅拌；
[0013](4)将CO2气体通入搅拌的高活性氢氧化钙乳液，实现快速碳化，控制气体流量2L/min～10L/min，检测溶液pH降至6.5～7.5，视为反应终点，停止碳化，制得纳米碳酸钙乳液；
[0014](5)使用旋流器分离去除杂质；
[0015](6)将除杂后的碳酸钙乳液过滤，滤饼送入闪蒸干燥器进行速闪干燥，收集得到纳米碳酸钙，滤液可返回流程继续使用。
[0016]进一步的，煅烧的高活性石灰中高活性氧化钙含量达到80％以上，其中高活性氧化钙为石灰中能在60s内与水快速完成消化反应的氧化钙。
[0017]进一步的，将石灰石破碎至0～1.0mm。
[0018]进一步的，所述步骤(6)中干燥温度200～250℃。
[0019]进一步的，将石灰石破碎至1.0～2.0mm。
[0020]进一步的，使用场发射扫描电镜检测碳酸钙粒度<100nm。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
[0022]在煅烧高活性石灰的基础上，消化制备高活性氢氧化钙，高活性氢氧化钙可一步法直接捕集尾气中的CO2制备纳米碳酸钙。正因为本项目技术制备的氢氧化钙活性高，捕集CO2的能力强，反应速度快，在碳化过程中不需要额外引入添加剂，使碳捕集工艺流程短，成本低，溶液可循环使用，无三废排放问题，绿色环保。
附图说明
[0023]下面结合附图说明对本专利技术作进一步说明。
[0024]图1为本专利技术工艺流程；
[0025]图2为本专利技术制备的纳米碳酸钙微观形貌。
具体实施方式
[0026]结合具体实施案例对本专利技术进行进一步阐述。实施例中使用到的碳化瓶为三口玻璃反应瓶，反应瓶中间口用于插入电位pH计探头，其余两个口为进气和出气口，使用电磁搅拌器进行搅拌。
[0027]实施例1
[0028](1)将石灰石破碎至0～1.0mm，称取150g平铺于石英坩埚中；
[0029](2)启动马弗炉，升温至950℃后将坩埚放入马弗炉中，待炉温回升至950℃开始保
温并计时；
[0030](3)保温60min后取出坩埚，置于导热性能好的钢板上快速降温，待石灰温度降至60℃以下回收，装入密封袋备用，检测石灰一级活性指数82.33％，为高活性石灰；
[0031](4)向800ml烧杯中加入400ml温度为60℃的水，开启搅拌，控制搅拌速度500r/min；
[0032](5)称取50g高活性石灰，快速加入到烧杯中与水混合、消化，并开始计时；
[0033](6)消化10min后停止搅拌，得到高活性氢氧化钙乳液，将高活性氢氧化钙乳液全部转移至碳化瓶，按水灰比20：1补加600ml水，开启搅拌，控制搅拌速度700r/min；
[0034](7)向碳化瓶中通入CO2气体，控制气体流量2L/min，每隔5min使用电位pH计检测乳液pH，待乳液pH降至9.0以下，将电位pH计插入乳液中实时监测，待乳液pH降至6.5～7.5停止通气，10min后停止搅拌，得到碳酸钙乳液；
[0035](8)将碳酸钙乳液通过旋流器分离杂质，得到精制碳酸钙乳液；
[0036](9)将精本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用石灰石矿制备高品质纳米碳酸钙的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将石灰石破碎至2mm以下，放入高温炉中煅烧，煅烧温度控制在950～1200℃，煅烧时间20～60min；(2)按水灰比5：1～10：1将高活性石灰与40℃～80℃的热水混合并搅拌消化3min～10min；(3)消化完成后，按水灰比20：1～40：1补水，配置高活性氢氧化钙乳液并搅拌；(4)将CO2气体通入搅拌的高活性氢氧化钙乳液，实现快速碳化，控制气体流量2L/min～10L/min，检测溶液pH降至6.5～7.5，视为反应终点，停止碳化，制得纳米碳酸钙乳液；(5)使用旋流器分离去除杂质；(6)将除杂后的碳酸钙乳液过滤，滤饼送入闪蒸干燥器进行速闪干燥，收集得到纳米碳酸钙，滤液可返回流程继续使...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾中帅，史培阳，罗国立，杨昭，张斌，白倩慧，许海玉，王继平，李滨然，王志诚，田静，
申请(专利权)人：内蒙古博研智成金属矿产资源综合利用工程研究有限公司，
类型：发明
国别省市：