一种白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法技术

本发明专利技术公开了一种白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法，通过化学物相分析方法研究白云鄂博萤石精矿中钙物相的存在的形式和状态，针对性的选择浸取溶剂、浸取温度、浸取时间等，从而达到分离的目的。本发明专利技术将系统方法和单项分析相结合，填补白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法的空白。的空白。的空白。

【技术实现步骤摘要】
一种白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法


[0001]本专利技术涉及化学检测领域，尤其涉及一种白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法。

技术介绍

[0002]萤石矿是我国重要的非金属矿物，常用来制备氢氟酸、氟化物等物质。我国萤石资源丰富。
[0003]白云鄂博矿区矿床是一个铌、稀土、铁的大型矿床，其特点是各矿物间相嵌关系及其复杂，矿石中的铁矿物非常紧密地与萤石、重晶石和钠辉石共生。萤石、重晶石和钠辉石呈集合体产出。同时，氟碳铈镧矿常与钠辉石和萤石共生，萤石中的氟碳铈镧矿呈细粒包裹体产出。独居石与重晶石、萤石、钠辉石及石英共生。因此，在富集某种矿物时，其他矿物会作为伴生成分同时出现。导致白云鄂博萤石精矿成分较为复杂，钙的成分分析干扰项多，钙的存在形式主要是白云石、萤石、磷灰石、氟碳钙铈矿，硅灰石，GB/T5195.1
‑
2017方法中EDTA滴定法测定钙含量计算氟化钙含量时，会带有其他钙的化合物；蒸馏法测定氟含量计算氟化钙中由于含有氟碳铈矿的干扰。因此，现有的标准都不能满足矿物间相嵌关系及其复杂的白云鄂博萤石精矿钙化学物相分析，国内外也没有针对白云鄂博萤石精矿的钙物相化学化学分析方法。因而，急需就此开展研究，以建立相关物相分析方法，为选矿流程设计和生产工艺及时提供原料和中间产物物相组成的有用信息。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法，通过化学物相分析方法研究白云鄂博萤石精矿中钙物相的存在的形式和状态，针对性的选择浸取溶剂、浸取温度、浸取时间等，从而达到分离的目的。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术一种白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法，包括如下步骤：
[0007]1).碳酸钙物相含量的测定
[0008]称取m1克试料置于烧杯中，加醋酸溶液，盖上表面皿，室温放置一定时间,中途搅拌一次；以慢速滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上，用水洗净烧杯若干次，用水洗涤残渣若干次，将滤液用纯水定容至体积为V1的容量瓶中；分取V2体积试液于锥形瓶中，加入纯水、硫酸镁溶液、三乙醇胺、氢氧化钾溶液、混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失为终点，所消耗EDTA标准溶液的体积为V3；随同试样做空白试验，滴定分取空白试验溶液消耗EDTA的体积为V
03
；
[0009]按式(1)计算碳酸钙的含量：
[0010][0011]式中：
[0012]T
EDTA
：EDTA标准滴定溶液对碳酸钙的滴定度，单位为g/mL；
[0013]V1：试料溶液的体积，单位为mL；
[0014]V2：分取试料溶液的体积，单位为mL；
[0015]V3：滴定分取试料溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
[0016]V
03
：滴定分取空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
[0017]m1：试料质量，单位为g；
[0018]2).氟化钙物相含量的测定
[0019]将步骤1)中的滤渣及滤纸置于烧杯中，滴几滴无水乙醇，加盐酸
‑
硼酸
‑
硫酸混合酸，盖上表面皿，摇动，勿使试料结块，于低温处加热煮沸，取下冷却，用水冲洗表面皿和烧杯，加热水稀释；再次加热至微沸，用快速滤纸过滤至体积为V4的容量瓶中；用热的盐酸洗净烧杯和滤纸若干次，用纯水洗涤残渣若干次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀；分取V5体积试液于锥形瓶中，加纯水、硫酸镁溶液、三乙醇胺、氢氧化钾溶液、混合指示剂；用EDTA标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失为终点；所消耗EDTA标准溶液的体积为V6；随同试样做空白试验，滴定分取空白试验溶液消耗EDTA的体积为V
06
；
[0020]按式(2)计算氟化钙的含量：
[0021][0022]式中：
[0023]T
EDTA
：EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度，单位为g/mL；
[0024]V4：试料溶液的体积，单位为mL；
[0025]V5：分取试料溶液的体积，单位为mL；
[0026]V6：滴定分取试料溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
[0027]V
06
：滴定分取空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
[0028]m1：试料质量，单位为g；
[0029]3).氟碳铈钙物相含量的测定
[0030]称取m2试样于锥形瓶中，加磷酸，于高温电炉上溶解，期间不断摇动锥形瓶，细密小汽泡消失，反应趋于平静,加高氯酸,加热至高氯酸白烟冒完，取下稍冷；
[0031]缓慢加入硫酸溶液，摇匀，流水冷却至室温；
[0032]加尿素溶液，以亚硝酸钠溶液滴至三价锰的粉红色退去，并微过量；
[0033]加入苯代邻氨基苯甲酸溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色刚变为亮黄色为终点，记录滴定毫升数V7；
[0034]按式(3)计算萤石精矿中总的铈的质量分数(％)：
[0035][0036]式中：
[0037]ω(Ce)：总的铈的质量分数，单位为(％)；
[0038]C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo l/L)；
[0039]V7：滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
[0040]m2：称样质量，单位为克(g)；
[0041]140.12为铈的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo l)；
[0042]另称量m3克试料于磁舟中，将磁舟放置在马弗炉内，灼烧一定时间；将灼烧后的产物倾倒在烧杯内，加入稀硫酸溶液，放置于电炉加热或在水浴槽内浸取，快速定量滤纸过滤，将滤纸及滤渣放入原烧杯中，滤液留做磷酸钙用；在烧杯中加入磷酸、高氯酸、硝酸，放置于电炉上加热，待液面平静后取下；加入硫酸溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定，记录滴定毫升数V8，以公式(4)计算，得到结果为磷酸铈含量；
[0043][0044]式中：
[0045]ω(P
‑
Ce)：磷酸铈中铈的质量分数，单位为(％)；
[0046]C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo l/L)；
[0047]V8：滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
[0048]m3：称样质量，单位为克(g)；
[0049]140.12为铈的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo l)；
[0050]用总的铈含量减去磷酸铈中铈含量，即为氟碳铈钙中铈的含量，从而换算得到氟碳铈钙中钙含量；
[0051]按式(5)计算氟碳铈钙中铈(F
‑
Ce)的质量分数(％)：
[0052]ω(F
‑
Ce)＝ω(Ce)
‑
ω(P
‑
Ce)
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白云鄂博萤石精矿钙物相分析方法，其特征在于：包括如下步骤：1).碳酸钙物相含量的测定称取m1克试料置于烧杯中，加醋酸溶液，盖上表面皿，室温放置一定时间,中途搅拌一次；以慢速滤纸过滤，将残渣全部转移至滤纸上，用水洗净烧杯若干次，用水洗涤残渣若干次，将滤液用纯水定容至体积为V1的容量瓶中；分取V2体积试液于锥形瓶中，加入纯水、硫酸镁溶液、三乙醇胺、氢氧化钾溶液、混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失为终点，所消耗EDTA标准溶液的体积为V3；随同试样做空白试验，滴定分取空白试验溶液消耗EDTA的体积为V
03
；按式(1)计算碳酸钙的含量：式中：T
EDTA
：EDTA标准滴定溶液对碳酸钙的滴定度，单位为g/mL；V1：试料溶液的体积，单位为mL；V2：分取试料溶液的体积，单位为mL；V3：滴定分取试料溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；V
03
：滴定分取空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；m1：试料质量，单位为g；2).氟化钙物相含量的测定将步骤1)中的滤渣及滤纸置于烧杯中，滴几滴无水乙醇，加盐酸
‑
硼酸
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硫酸混合酸，盖上表面皿，摇动，勿使试料结块，于低温处加热煮沸，取下冷却，用水冲洗表面皿和烧杯，加热水稀释；再次加热至微沸，用快速滤纸过滤至体积为V4的容量瓶中；用热的盐酸洗净烧杯和滤纸若干次，用纯水洗涤残渣若干次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀；分取V5体积试液于锥形瓶中，加纯水、硫酸镁溶液、三乙醇胺、氢氧化钾溶液、混合指示剂；用EDTA标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失为终点；所消耗EDTA标准溶液的体积为V6；随同试样做空白试验，滴定分取空白试验溶液消耗EDTA的体积为V
06
；按式(2)计算氟化钙的含量：式中：T
EDTA
：EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度，单位为g/mL；V4：试料溶液的体积，单位为mL；V5：分取试料溶液的体积，单位为mL；V6：滴定分取试料溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；V
06
：滴定分取空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；m1：试料质量，单位为g；3).氟碳铈钙物相含量的测定称取m2试样于锥形瓶中，加磷酸，于高温电炉上溶解，期间不断摇动锥形瓶，细密小汽
泡消失，反应趋于平静,加高氯酸,加热至高氯酸白烟冒完，取下稍冷；缓慢加入硫酸溶液，摇匀，流水冷却至室温；加尿素溶液，以亚硝酸钠溶液滴至三价锰的粉红色退去，并微过量；加入苯代邻氨基苯甲酸溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色刚变为亮黄色为终点，记录滴定毫升数V7；按式(3)计算萤石精矿中总的铈的质量分数(％)：式中：ω(Ce)：总的铈的质量分数，单位为％；C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为mol/L；V7：滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为mL；m2：称样质量，单位为g；140.12为铈的摩尔质量，单位为g/mol；另称量m3克试料于磁舟中，将磁舟放置在马弗炉内，灼烧一定时间；将灼烧后的产物倾倒在烧杯内，加入稀硫酸溶液，放置于电炉加热或在水浴槽内浸取，快速定量滤纸过滤，将滤纸及滤渣放入原烧杯中，滤液留做磷酸钙用；在烧杯中加入磷酸、高氯酸、硝酸，放置于电炉上加热，待液面平静后取下；加入硫酸溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定，记录滴定毫升数V8，以公式(4)计算，得到结果为磷酸铈含量；式中：ω(P
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Ce)：磷酸铈中铈的质量分数，单位为％；C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为mol/L；V8：滴定试样所...

【专利技术属性】
技术研发人员：芮洪敏，翟孟晋，刘勇，庞学武，杨昇，李娜，
申请(专利权)人：内蒙古博研智成金属矿产资源综合利用工程研究有限公司，
类型：发明
国别省市：