一种白云鄂博含铌矿物中铌含量的快速测定方法技术

本发明专利技术公开了一种白云鄂博含铌矿物中铌含量的快速测定方法，因白云鄂博含铌矿标准样品稀缺，考虑检测方法对白云鄂博含铌矿的针对性，和标准曲线线性的覆盖面，精确称量一定质量已有标准样品，混合成混合标准样品，以获得所需含量标准样品，混合标准样品是通过准确称取两种已知含量的标准样品，在调速振荡器上充分混合的方式获得的；并且总结出混合标样含量的计算公式，可推广用于其他混合标样含量的计算。本发明专利技术与现有技术相比，解决了压片分析所带来的粒度效应、矿物效应的影响，可有效地提高白云鄂博含铌矿物中铌含量分析速度，提高分析数据的准确性，具有操作简单，实用的特点，合理的测定方法为选矿、冶金提供可靠的技术支持。持。持。

【技术实现步骤摘要】
一种白云鄂博含铌矿物中铌含量的快速测定方法


[0001]本专利技术涉及分析检测领域，尤其涉及一种白云鄂博含铌矿物中铌含量的快速测定方法。

技术介绍

[0002]铌是一种重要的战略资源,它在石油化工、钢铁工业、船舶制造业等国民经济各个重要部门发挥着重要的作用。中国的铌资源较为丰富,居世界第三位。其中内蒙古包头白云鄂博矿区铌储量达660万t,占全国铌储量的90％以上。近年来,业内主要是用硝酸、氢氟酸、酒石酸来分解含铌矿物，分解时间长，操作繁琐，又由于白云鄂博矿是铁、稀土、铌、钪多金属伴生矿床，含有71种元素，所以本地区含铌矿物性质组成复杂,矿物分解处理方法不同于单一的铌矿物种类多,给分析检测带来了困难,传统的化学分析不能精准指导选冶生产。
[0003]目前，业内尚未建立关于包头白云鄂博含铌矿物中铌含量测定的国家标准和行业标准。中国专利CN 101609048A提供了一种利用ICP
‑
AES测定铌铁中铌元素的方法，其通过对铌铁中的铌元素的混合酸溶解，大大提高了检测结果的准确性和可靠性。但是该专利中仅能针对铌铁中的铌元素进行检测，检测面受限，无法针对含铌矿物中的铌元素进行检测。中国专利CN 114577891 A介绍了一种利用ICP
‑
MS测定包头白云鄂博选冶尾矿中钪、铌的测定方法，该方法测定流程繁琐，耗时长，不能满足快速测定的需求。随着矿产资源综合利用节奏的加快，包头白云鄂博含铌矿物中铌含量的快速测定显得尤为重要。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种白云鄂博含铌矿物中铌含量的快速测定方法。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术一种白云鄂博含铌矿物中铌含量的快速测定方法，包括如下步骤：
[0007](1)标准样品的选择：
[0008]白云鄂博含铌矿物多以五氧化二铌的形式存在；因白云鄂博含铌矿标准样品稀缺，现有3个与待检测样品同基体类型的包头矿B
‑
K
‑
3，R715，R717，考虑检测方法对白云鄂博含铌矿的针对性，和标准曲线线性的覆盖面，精确称量一定质量的R715，R717，混合成1个混合标准样品；具体情况见下1表；
[0009]表1标准样和混合标准样品明细表
[0010] 标准样品编号ωNb2O5含量(％)包头矿B
‑
K
‑
30.098包头矿R7150.042包头矿R7170.360包头矿混合矿R715+R7170.199
[0011]表1中包头混合矿通过如下方式获得：向自动调速振荡器的混样球中精确称取
MR715 g包头矿R715，再精确称取MR717 g包头矿R717，将小球盖好拧紧，放在自动调速振荡器上低速振动15min，再调到高速震荡10min，获得均匀的包头矿混合矿。
[0012]表1中包头矿混合矿的Nb2O5含量通过如下公式算得：
[0013][0014]其中，ω
混
：包头矿混合矿的Nb2O5含量，单位为％；
[0015]M
R715
：包头矿R715的称样量，单位为g；
[0016]ω
R715
:包头矿R715的Nb2O5含量，单位为％；
[0017]M
R717
:包头矿R717的称样量，单位为g；
[0018]ω
R717
:包头矿R717的Nb2O5含量，单位为％；
[0019]M:每份标准样品称样量，单位为g；
[0020](2)预氧化：
[0021]准确称取若干具有一定浓度梯度的白云鄂博矿区含铌矿物标准样品于方磁舟内，于箱式电阻炉中灼烧、氧化处理后，将盛有烧成物的磁舟置于石棉板上，冷却至室温；
[0022](3)样品熔融：
[0023]将冷却后的标准样品，从磁舟转移到铂金坩埚中，向铂金坩埚中加入硝酸锂和混合熔剂，玻璃棒搅拌使之混合均匀，再滴入溴化锂脱模剂，将盛有标准样品、硝酸锂、混合溶剂的铂金坩埚放入高频熔样炉中进行熔融；熔融完成后取出，冷却至室温，得到标准样品玻璃片，用标签纸将玻璃片上表面标上标准样品编号和含量信息，备用；
[0024](4)绘制校准曲线：
[0025]在X荧光分析中，Compton散射线内标校正，可以显著降低机体效应带来的影响；以(NbKa/RhKaC)强度比率为纵坐标，浓度C(Nb2O5％)为横坐标，绘制工作曲线；
[0026](5)称取与步骤(2)相同重量的待测含铌矿物试样，按步骤(2)、(3)制备得到待测试样玻璃样片，在与步骤(4)相同的测量条件下，根据步骤(4)中校准曲线，测定待测含铌矿物试样中铌的含量。
[0027]进一步的，所述步骤(2)中每份标准样品均为0.6000g，灼烧氧化温度为850℃，灼烧氧化之前，箱式电阻炉预先升温至850℃，灼烧时间为30min。
[0028]进一步的，所述步骤(3)中从磁舟转移到铂金坩埚中的标准样品中，加入硝酸锂均为1.0g，混合熔剂为6.0g，滴入6滴12mg/ml的溴化锂脱模剂。
[0029]进一步的，所述的混合熔剂是四硼酸锂或四硼酸锂与偏硼酸锂按质量比67：33配置成的混合溶剂。
[0030]进一步的，所述步骤(3)中的熔融过程是：
[0031]装有试料的铂金坩埚放入高频熔样机中，于750℃温度条件下，进一步氧化6min；
[0032]升高温度至1100℃，熔融8min；
[0033]自冷2min，然后风冷1min后，冷却至室温。
[0034]进一步的，所述熔融过程(1)中，炉体静置；过程(2)中，炉体缓慢摆动，同时支架自旋带动坩埚旋转，以起到摇匀的作用；过程(3)中，炉体静置。
[0035]进一步的，所述步骤(3)熔样过程，一次能熔融四个样品。
[0036]进一步的，本方法检测范围:Nb2O5:0.010％～0.36％。
[0037]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：
[0038]运用X荧光光谱仪熔融法，解决白云鄂博含铌矿物中铌含量的难题。弥补了白云鄂博含铌矿物中铌含量测定的空白。
[0039]白云鄂博含铌矿物中Nb2O5含量范围为0.020％～0.25％，针对这一特点，本方法检测范围:Nb2O5：0.010％～0.36％，覆盖该矿区含铌矿物中铌含量范围。
[0040]因白云鄂博含铌矿物标准样品稀缺，考虑检测方法对白云鄂博含铌矿物的针对性，和标准曲线线性的覆盖面，精确称量一定质量已有标准样品，混合成混合标准样品，以获得所需含量标准样品，混合标准样品是通过准确称取两种已知含量的标准样品，在调速振荡器上充分混合的方式获得的。并且总结出混合标样含量的计算公式，可推广用于其他混合标样含量的计算。
[0041]针对白云鄂博地区含铌矿物中硫含量高的特点，本方法采取先放850℃箱式电阻炉灼烧预氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白云鄂博含铌矿物中铌含量的快速测定方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)标准样品的选择：白云鄂博含铌矿物多以五氧化二铌的形式存在；因白云鄂博含铌矿标准样品稀缺，现有3个与待检测样品同基体类型的包头矿B
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3，R715，R717，考虑检测方法对白云鄂博含铌矿的针对性，和标准曲线线性的覆盖面，精确称量一定质量的R715，R717，混合成1个混合标准样品；(2)预氧化：准确称取若干具有一定浓度梯度的白云鄂博矿区含铌矿物标准样品于方磁舟内，于箱式电阻炉中灼烧、氧化处理后，将盛有烧成物的磁舟置于石棉板上，冷却至室温；(3)样品熔融：将冷却后的标准样品，从磁舟转移到铂金坩埚中，向铂金坩埚中加入硝酸锂和混合熔剂，玻璃棒搅拌使之混合均匀，再滴入溴化锂脱模剂，将盛有标准样品、硝酸锂、混合溶剂的铂金坩埚放入高频熔样炉中进行熔融；熔融完成后取出，冷却至室温，得到标准样品玻璃片，用标签纸将玻璃片上表面标上标准样品编号和含量信息，备用；(4)绘制校准曲线：在X荧光分析中，Compton散射线内标校正，可以显著降低机体效应带来的影响；以(NbKa/RhKaC)强度比率为纵坐标，浓度C(Nb2O5％)为横坐标，绘制工作曲线；(5)称取与步骤(2)相同重量的待测含铌矿物试样，按步骤(2)、(3)制备得到待测试样玻璃样片，在与步骤(4)相同的测量条件下，根据步骤(4)中校准曲线，测定待测含铌矿物试样中铌的含量。2.根据权利要求1所述的白云鄂博...

【专利技术属性】
技术研发人员：芮洪敏，刘勇，庞学武，王钊，李娜，杨昇，李娜，刘萌，谢育林，朴弘吉，
申请(专利权)人：内蒙古博研智成金属矿产资源综合利用工程研究有限公司，
类型：发明
国别省市：