【技术实现步骤摘要】
一种头孢曲松钠中甲基肼的检测方法
[0001]本专利技术涉及分析检测领域,具体地,涉及一种头孢曲松钠中甲基肼的检测方法,具体地,本专利技术提供一种柱前衍生化法结合反相高效液相色谱和紫外检测器对头孢曲松钠中的甲基肼进行检测。
技术介绍
[0002]头孢曲松钠是第三代头孢菌素类抗生素,临床用于治疗敏感细菌所致的支气管炎、肺炎、胸膜炎、腹膜炎、皮肤及软组织等感染。
[0003]甲基肼是一种使用广泛的医药中间体,可以用来合成三嗪环,三嗪环是合成头孢曲松钠的原料。肼类化合物是已知的遗传毒性杂质,因此需要控制其在头孢曲松钠中的残留量。甲基肼由于分子结构简单,没有共轭响应,在紫外检测器中响应信号弱,无法直接使用高效液相色谱和紫外检测器进行检测。
技术实现思路
[0004]本专利技术旨在克服上述缺陷,使用芳香甲氧羰酰氯作为衍生化试剂,在室温条件下,与甲基肼的胺基反应,生成有较强紫外吸收的衍生物。衍生反应后采用实验室常见的色谱用的紫外检测器即可实现对甲基肼衍生物的测定。
[0005]本专利技术提供了一种头孢曲松钠中甲基肼的检测方法,其特征在于:
[0006]使用芳香甲氧羰酰氯作为衍生化试剂,与头孢曲松钠样本中的甲基肼进行反应,生成甲基肼衍生物后,基于对甲基肼衍生物的含量测定,来确定头孢曲松钠样本中甲基肼的含量。
[0007]进一步地,本专利技术提供的一种头孢曲松钠中甲基肼的检测方法,其特征还在于:
[0008]对头孢曲松钠样本的处理方法为:
[0009]将头孢曲松钠样本溶 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种头孢曲松钠中甲基肼的检测方法,其特征在于:使用芳香甲氧羰酰氯作为衍生化试剂,与头孢曲松钠样本中的甲基肼进行反应,生成甲基肼衍生物后,基于对甲基肼衍生物的含量测定,来确定头孢曲松钠样本中甲基肼的含量。2.如权利要求1所述的一种头孢曲松钠中甲基肼的检测方法,其特征在于:对头孢曲松钠样本的处理方法为:将头孢曲松钠样本溶液、芳香甲氧羰酰氯溶液和碱剂溶液按6:2:1
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7:2:1的体积比混匀,于室温下,静置25
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40min后,再加入相当于上述混合溶液体积百分比8
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20%的酸溶液,混匀,终止反应。3.如权利要求1所述的一种头孢曲松钠中甲基肼的检测方法,其特征在于:所述头孢曲松钠样本溶液中头孢曲松钠样本的质量浓度为10
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20mg/ml。4.如权利要求1所述的一种头孢曲松钠中甲基肼的检测方法,其特征在于:所述芳香甲氧羰酰氯溶液中芳香甲氧羰酰氯的质量浓度为7
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10mg/ml。5.如权利要求1所述的一种头孢曲松钠中甲基肼的检测方法,其特征在于:所述碱剂溶液中的碱的摩尔浓度为0.1
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1mol/L。6.如权利要求1所述的一种头孢曲松钠中甲基肼的检测方法,其特征在于:所述酸溶液中的酸的摩尔浓度为0.5
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4mol/L。7.如权利要求3
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6任一所述的一种头孢曲松钠中甲基肼的检测方法,其特征在于:用于溶解头孢曲松钠样本、芳香甲氧羰酰氯、碱剂、酸的溶剂选自腈类试剂、水中的一种或以上。8.如权利要求1所述的一种头孢曲松钠中甲基肼的检测方法,其特征在于:生成甲基肼衍生物后,通过反相高效液相色谱使甲基肼衍生物被分离出。9.如权利要求8所述的一种头孢曲松钠中甲基肼的检测方法,其特征在于:色谱条件如下:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂流动相A:0.5%磷酸水溶液流动相B:乙腈...
【专利技术属性】
技术研发人员:沈宏一,陈丽莉,
申请(专利权)人:上海上药新亚药业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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