本发明专利技术涉及一种缬沙坦氢氯噻嗪制剂中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，固定相是十八烷基键合硅胶为填料的色谱柱，以乙腈、水为溶剂，乙腈－水－磷酸作为流动相等度洗脱，检测波长为梯度。本发明专利技术的检测方法可以有效的检测缬沙坦和氢氯噻嗪的含量，灵敏度高，分离度高，重复性及耐用性好，操作简单，结果稳定可靠，可用于缬沙坦氢氯噻嗪制剂中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的控制，为最终成品的质量提供有效保障。终成品的质量提供有效保障。
【技术实现步骤摘要】
一种缬沙坦氢氯噻嗪制剂的检测方法
[0001]本专利技术涉及一种缬沙坦氢氯噻嗪制剂的检测方法，具体的涉及一种利用高效液相色谱法检测缬沙坦氢氯噻嗪制剂中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法，属于药物分析领域。
技术介绍
[0002]本品为缬沙坦和氢氯噻嗪的复方制剂。该药多用于单一药物无法有效控制的轻中度原发性高血压疾病的治疗。缬沙坦是一种血管紧张素II受体拮抗剂，当缬沙坦的使用剂量达到一定上限之后，其药效也不再随着剂量的增加而随之增加，但其与氢氯噻嗪联合使用能够更好的发挥降压效果。
[0003]目前，关于缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的测定方法已有相关研究报道，但不少研究方法不仅操作起来繁琐，且误差范围大，在pH4.0的溶液中氢氯噻嗪出峰会受到溶剂的影响。在2020版《中国药典》中收载的缬沙坦的检测方法基础上，专利技术人通过改进技术，建立了一种波长切换
‑
反相高效液相色谱法检测缬沙坦氢氯噻嗪片的方法。
技术实现思路
[0004]为解决以上技术问题，本专利技术采用高效液相色谱法同时对缬沙坦氢氯噻嗪制剂中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量进行检测，可用于缬沙坦氢氯噻嗪制剂生产中的质量控制。该方法具有灵敏度高，峰型好的特点，且分析方法稳定，含量检测限低。
[0005]为了实现本专利技术的目的，专利技术人通过大量试验，最终获得如下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种缬沙坦氢氯噻嗪制剂中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的检测方法，所述方法为采用高效液相色谱法同时检测缬沙坦氢氯噻嗪制剂中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量。
[0007]所述的高效液相色谱法的色谱条件为，
[0008]色谱柱：十八烷基键合硅胶填料色谱柱，
[0009]检测波长：梯度波长，
[0010]流动相：选自甲醇、乙腈、水、磷酸、丙二醇中的多种，
[0011]洗脱方式：等度洗脱。
[0012]进一步的，所述色谱柱为AgilentC18柱或KromasilC18柱。
[0013]优选为AgilentC18柱4.6
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150mm，5μm，或，KromasilC18柱4.6
×
150mm，5μm色谱柱。
[0014]进一步的，所述色谱柱的柱温为20～30℃。
[0015]进一步的，所述高效液相色谱法的梯度波长如下：
[0016][0017]进一步的，所述流动相为乙腈－水－磷酸。
[0018]具体的，流动相中乙腈－水－磷酸以体积比为(460
‑
480)：(500
‑
540)：1。
[0019]优选为，乙腈－水－磷酸以体积比优选为470：530：1作为流动相。
[0020]流动相的流速具体为0.8～1.2ml/min。
[0021]进一步优选的高效液相色谱法的色谱条件为：
[0022]色谱柱：AgilentC18柱4.6
×
150mm，5μm；
[0023]柱温：25℃；
[0024]梯度检测波长：
[0025][0026]流动相：乙腈－水－磷酸以体积比为470：530：1作为流动相，等度洗脱；
[0027]流动相流速：1.0ml/min。
[0028]具体操作步骤如下所述：
[0029]a、取缬沙坦、氢氯噻嗪对照品适量，加乙腈水(1：1)溶解，配制成每1ml含缬沙坦80μg和氢氯噻嗪12.5μg的对照品溶液；
[0030]b、取缬沙坦氢氯噻嗪制剂适量，加乙腈水(1：1)溶解，配制成含缬沙坦80μg/ml的供试品溶液；
[0031]c、分别取对照品和供试品溶液20μL注入高效液相色谱仪，按照以上色谱条件完成缬沙坦氢氯噻嗪制剂中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的分析检测。
[0032]本专利技术的有益效果：
[0033](1)本专利技术建立了一种波长切换
‑
反相高效液相色谱法检测缬沙坦氢氯噻嗪制剂的方法，可以同时、有效的检测缬沙坦和氢氯噻嗪的含量；
[0034](2)本专利技术优化色谱条件，检测方法分离度高，重复性及耐用性好，检测限低，操作简单，结果稳定可靠，从而可用于缬沙坦氢氯噻嗪制剂的质量控制，为最终成品的质量提供有效保障。
附图说明
[0035]图1空白辅料的HPLC图谱
[0036]图2实施例1含量对照品溶液HPLC图谱
[0037]图3实施例1缬沙坦氢氯噻嗪胶囊供试品溶液HPLC图谱
[0038]图4实施例2缬沙坦氢氯噻嗪片供试品溶液HPLC图谱
具体实施方式
[0039]以下是本专利技术的具体实施例，对本专利技术的技术方案做进一步描述，但是本专利技术的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本专利技术构思的改变或等同替代均包括在本专利技术的保护范围之内。
[0040]一、含量检查方法学研究与评价
[0041]1.仪器与条件：Waters液相色谱系统，2998检测器，色谱柱：AgilentC18(150
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4.6mm，5μm)；以乙腈－水－磷酸(470：530：1)为流动相，等度洗脱，柱温25℃，流速为1.0ml/min，进样量为20μL；检测波长：梯度条件如下，
[0042][0043][0044]2.试验步骤：
[0045]2.1专属性
[0046]精密称取空白辅料适量，置于100ml量瓶中，加乙腈水(1：1)适量，超声，并用乙腈水(1：1)稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液1ml,置10ml量瓶中，加乙腈水(1：1)稀释至刻度，摇匀，作为空白辅料溶液；
[0047]精密称取缬沙坦、氢氯噻嗪对照品适量，用乙腈水(1：1)溶解并稀释制成含缬沙坦80μg/ml，含氢氯噻嗪12.5μg/ml的混合溶液，作为对照品溶液；
[0048]取样品细粉适量(约含缬沙坦80mg)，精密称定，置于100ml量瓶中，加乙腈水(1：1)适量，超声，并用乙腈水(1：1)稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液1ml,置10ml量瓶中，加乙腈水(1：1)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
[0049]精密量取上述溶液各20μl注入液相色谱仪，按照上述色谱条件测定，记录色谱图，由图1可见，空白辅料不干扰本品含量的检测。
[0050]2.2线性与范围
[0051]精密称取缬沙坦、氢氯噻嗪对照品适量，用乙腈水(1：1)配制出一系列浓度的混合溶液，分别进样，按照上述色谱条件测定，记录色谱图，得线性方程如下：
[0052]表1缬沙坦峰面积与浓度曲线关系表
[0053][0054]由表1可知，缬沙坦在7.96～159.24μg/ml范围内，浓度和峰面积线性关系良好。
[0055]表2氢氯噻嗪峰面积与浓度曲线关系表
[0056][0057][0058]由表2可知，氢氯噻嗪在1.38～22.16μg/ml范围内，浓度和峰面积线性关系良好。
[0059]2.3精密度试验
[006本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种缬沙坦氢氯噻嗪制剂中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的检测方法，其特征在于，所述方法为采用高效液相色谱法同时检测缬沙坦氢氯噻嗪制剂中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量；所述的高效液相色谱法的色谱条件为，色谱柱：十八烷基键合硅胶填料色谱柱，检测波长：梯度波长，流动相：选自甲醇、乙腈、水、磷酸、丙二醇中的多种，洗脱方式：等度洗脱。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为AgilentC18柱或KromasilC18柱；优选为，AgilentC18柱4.6
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150mm，5μm，或，KromasilC18柱4.6
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150mm，5μm。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温为20～30℃。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的梯度波长如下：5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相为乙腈－水－磷酸。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述流动相中乙腈－水－磷酸以体积比为(460
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480)：(500
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【专利技术属性】
技术研发人员：杜娟，
申请(专利权)人：山东新时代药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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