【技术实现步骤摘要】
一种二元前驱体及其制备方法
[0001]本专利技术涉及前驱体制备
,具体而言,本专利技术涉及一种二元前驱体及其制备方法。
技术介绍
[0002]目前,锂离子电池行业飞速发展,三元锂离子电池凭借较高的电池容量、良好的倍率性能、优良的循环性能成为中高端市场主流产品。三元正极材料的性能主要取决于三元前驱体,高容量、高电压、优良的循环性能等要求使得镍钴铝三元前驱体比镍钴锰三元前驱体更具优势。然而,镍钴铝三元前驱体合成工艺难度高,铝盐需要单独的进料系统,不能与镍钴混合,且氨水与铝离子络合效果差,控制沉淀反应进行极具难度。目前采取的方法主要为镍钴原料合成高镍二元前驱体,但传统工艺合成的镍钴二元前驱体粒度分布广,一次颗粒偏厚大,二次颗粒球裂现象明显,控制不稳定,批次一致性差,振实密度偏大,偏大,反应时长受限,粒度增长到一定范围就会出现碎球现象。
技术实现思路
[0003]本专利技术是基于专利技术人对以下事实和问题的发现和认识做出的:目前,镍钴二元前驱体的生产工艺主要为连续法或纯间断法。连续法控制稳定性差,产品粒度分布广,批次一致性差,振实密度偏大,一次颗粒偏厚大,二次颗粒形貌不规则。纯间断法生长速度控制难度大,如生长速度过快,产品粒度分布广,球形度差,各项物性指标偏离需求值明显;如生长速度过慢,生长粒径受限,当D50达到10μm左右,二次颗粒球裂现象明显,且制得产品振实密度过大,比表面积过小,导致烧结过程有明显碎球,影响电池容量和循环性能。
[0004]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种二元前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取NiSO4、CoSO4配制镍钴混合盐溶液,配制NaOH溶液作为沉淀剂,配制氨水溶液作为络合剂;(2)分别向晶核合成釜和生长合成釜注水,升温,分别向晶核合成釜和生长合成釜内注入氨水溶液配制底液,通入氮气;(3)向晶核合成釜通入NaOH溶液,调节pH值;同时通入镍钴混合盐溶液、NaOH溶液、氨水溶液进行造核,控制体系pH值和氨浓度;(4)造核完成后,降低体系pH值,pH值稳定后,开始向浓缩机泵料,待浓缩机泵料完后开始提浓,将上清液通过浓缩机进行外排,提升镍钴混合盐溶液的通入流量控制颗粒生长速度,控制体系pH值和氨浓度,当粒径长到目标粒径后停止进料,制得晶核;(5)将步骤(4)所得的晶核合成釜中的物料泵入生长合成釜内,调整体系均质速度,同时通入镍钴混合盐溶液、NaOH溶液、氨水溶液进行反应,然后向浓缩机泵料,待浓缩机泵料完后开始提浓,将上清液通过浓缩机进行外排,控制体系pH值和氨浓度;(6)待生长合成釜内物料的D50生长至目标值后,调整温度,调整pH值,提升体系氨浓度;之后D50每生长1μm,提高温度、氨浓度以及pH值,待粒径长到目标粒径停止反应,经过陈化、碱洗、水洗、干燥,制得二元前驱体。2.根据权利要求1所述的二元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述镍钴混合盐的浓度为1.8
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2.4mol/L;取NiSO4、CoSO4按照摩尔比X:Y配制镍钴混合盐溶液,其中,X+Y=1,0.8<X<1,0<Y<0.2;所述NaOH溶液的浓度为6
‑
12mol/L;所述氨水溶液的浓度为4
‑
10mol/L。3.根据权利要求1所述的二元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,向晶核合成釜和生长合成釜注水的体积为釜体积的75%
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80%;和/或,升温至60
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70℃;和/或,所述底液中氨浓度为1
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5g/L;和/或,通入氮气的流量为10
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30L/h;和/或,体系的均质速度为700
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800rpm。4.根据权利要求1所述的二元前驱体的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,向晶核合成釜通入NaOH溶液,调节pH值为11.6
‑
11.8;和/或,镍钴混合盐溶液每小时的通入流量为晶核合成釜体积的2%
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4%;和/或,控制体系pH值为11.6
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11.8;和/或,控制体系氨浓度为1
‑
5g/L;和/或,通入镍钴混合盐溶液、NaOH溶液、氨水溶液10<...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨洋,杨晓龙,董红勇,姜发,郑迮元,
申请(专利权)人:中冶瑞木新能源科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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