一种废铅酸蓄电池回收氧化铅的方法。废铅酸蓄电池取极板经洗酸后与铅泥一起粉碎，筛分得到栅板和包括铅泥的填料，栅板熔铸成合金锭，填料和铅泥进行球磨，细料加入饱和草酸溶液２５～６５℃反应，过滤沉淀；沉淀再与过量的３０％硝酸４０～４５℃处理，经过滤、沉淀，沉淀与４ｗｔ％的碳酸铵溶液于２５～６５℃反应，经过滤、沉淀；沉淀加入到回收的ＨＮＯ↓［３］中于４０～４５℃下溶解至无气泡产生，过滤后的滤液加入２５％氨水反应，过滤、洗涤沉淀至中性，经烘干焙烧得到氧化铅。工艺中所有滤液均回收利用可回收硝铵和硫铵，无废液排放。原料利用率９０．１～９２．１％，收率９５．０～９６．７％，ＰｂＯ含量９８．０～９８．９％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及废铅酸蓄电池的回收利用领域，特别是铅的氧化物的生产技术 领域，特别是将污染环境的铅泥回收技术。
技术介绍
铅的用途非常广范，其年产量在有色金属中位居第四位仅次于铝、铜、锌。 为了节约有限的矿物资源，避免废铅物料对环境的污染，国内外均十分重视废 铅材料的回收利用。从废铅酸蓄电池中回收铅， 一直是技术上的一个难题。目前国内在废旧蓄 电池中回收铅的方法，多采用反射炉、水套炉等传统火法工艺火法炼铅。主要 表现在铅回收率低、能耗高、污染重等方面，难以满足环保要求。其冶炼温度高，大约为120(TC，高温产生的铅尘、铅蒸汽、铅渣及二氧化硫等，对环境造 成了严重的污染，同时该方法还存在铅的回收率低的问题， 一般仅能达到85% 左右。从废蓄电池中回收氧化铅的加工工艺技术未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可有效克服上述不足、工作设备简单、无环境 污染或环境污染极低的全湿法利用废铅酸蓄电池绿色回收铅资源制备氧化铅的 方法。本专利技术提供的废蓄电池制备氧化铅的方法分为三个部分预处理，氧化铅 回收和副产品回收。具体工艺步骤是1、 预处理1.1蓄电池倒酸后，由切割机切掉上盖倒出极板，极板经洗酸后送到粉 碎机，粉碎后筛分得到栅板和填料(包括铅泥)；1.2栅板直接熔铸成成品合金锭，填料(包括铅泥)进入球磨机细磨到 60 100目后，作为原料进入回收工序。2、 氧化铅回收 2. 1还原将研磨后的填料加到室温下的草酸饱和溶液中，投加比例为l: 10 (质量体积)，于25 45'C反应0. 5 lh，反应毕过滤，烘干。 2. 2溶解将2. 1烘干后的填料加入质量体积《1: 10的1: 1的HNO:,中，在40 45°C处理10 30min，过滤，烘干。 2. 3转化将2.2烘干后的填料与4%碳酸铵溶液(质量分数)按l: 10 (质量体积) 比例投料于反应釜中，在55。C反应0.5h，过滤，烘干。 2. 4溶解将2.3烘干后的填料与1: 1的HN0:,按1: 5 10 (质量体积)比例投料于反应釜中，在40 45'C下溶解直至无气泡产生，继续搅拌10min，过滤，烘干 2. 5沉淀向2. 4产生的滤液中加入25% (质量分数)NH3 H20控制pH=9 10为止， 过滤，烘干。2. 6 fe烧将2. 5烘干后的产物放入焙烧炉中，在60(TC焙烧2 3h，最终得到黄色PbO 产品。原料利用率达90. 1 92. 1%，收率95. 0 96.7% (成品原料)，PbO含量 98. 0 98. 9%。3、副产品回收3. 1硝酸铵产品利用氧化铅制备工艺过程的2.5所产生的滤液与液氨调配生产过程中所使 用的质量分数为25%的氨水，循环使用该滤液，使硝酸铵浓度逐渐富集达到室温 下饱和，直至硝酸铵析出，经过滤获得该产品。3.2硫酸铵产品向氧化铅制备工艺过程的2.3所产生的滤液中补加一定数量的碳酸铵，以 保证碳酸铵在氧化铅制备工艺过程质量分数始终为4%，循环使用该滤液，使硫 酸铵浓度逐渐富集达到室温下饱和，直至硫酸铵析出，获得该产品。3. 3向氧化铅制备工艺过程的2. 1所产生的滤液中补加一定数量的草酸，使 草酸的浓度达到室温下饱和，循环使用该滤液。2.2过程的滤液硝酸，供2.4歩 骤溶解使用，或配制1: 1的硝酸供2. 2步骤和2. 4步骤溶解使用。与现有技术相比，本专利技术的工艺是以以最低的能耗，最小的污染和近f完 全的回收率回收氧化铅，使废旧铅蓄电池最大比例的达到循环再生利用。 附图说明附图1为废旧铅蓄电池回收氧化铅，以及回收过程中硫酸铵、硝酸铵回收 总工艺流程图。附图2为回收氧化铅的工艺路线。具体实施方式 实施例一本实施例包括三部分预处理、氧化铅合成、副产品回收1、 预处理1.1蓄电池倒酸后，由切割机切掉上盖倒出极板，极板经洗酸后送到粉 碎机，粉碎后筛分得到栅板和填料(包括铅泥)；1.2栅板直接熔铸成成品合金锭，填料进入球磨机细磨到60目后，进入 氧化铅回收工艺。2、 氧化铅回收 2. 1还原将研磨后的填料(包括铅泥)加到室温下的草酸饱和溶液中，投加比例为1: 10 (质量体积)，于45。C反应lh，反应毕过滤，烘干。其过程化学反应式Pb02 + H2CA——> PbO {+ 2C02 + H20 2. 2溶解将2. 1处理后的沉淀加入质量体积《1: 10的1: 1的HN03中，于4CTC处 理30min。在此过程中，PbO溶解，但填料中的PbS(U乃旧为沉淀，过滤，滤液 回收使用。其过程化学反应式PbO + 2跳——> Pb (NO:,) 2 + H20 2. 3转化将2.2处理后的沉淀与4%碳酸铵溶液(质量分数)按1:10 (质量体积) 比例投料，于45。C反应0.5h，过滤，滤液回收使用。其过程化学反应式 PbS04 + (肌)m——> P跳l + (NH4)2S04 PbCA + (NH4)m——> P跳;+ (NH4)2C2042. 4溶解将2. 3处理后的沉淀加入2. 2回收的HNO:,4(TC下溶解直至无气泡产生，继 续搅拌10min，过滤、洗涤沉淀至中性，滤液回收使用。其过程化学反应式 PbO + 2跳——>Pb(N0:i)2 + H20 2. 5沉淀往2.4回收的滤液中加入25。/。NH3'H20控制p^9，过滤、洗涤沉淀至中性， 烘干，滤液冋收。其过程化学反应式Pb (N0.i)2 + 2N濯-^Pb(0H)小2腳0:,2. 6 fe烧将2.5烘干后的沉淀放入焙烧炉中60(TC，焙烧2h，最终得到浅黄色PbO 产品，原料利用率90.8%，收率95.7%， Pb0含量98.9。/。。其过程化学反应式 Pb(0H)2 ~55_^ PbO + H20 3、副产品回收3. 1硝酸铵产品利用氧化铅制备工艺过程的2.5所产生的滤液与液氨调配生产过程中所使 用的质量分数为25%的氨水，循环使用该滤液3次，使硝酸铵浓度室温下达到饱 和，硝酸铵析出，获得该产品。 3.2硫酸铵产品往氧化铅制备工艺过程的2.3所产生的滤液中补加一定数量的碳酸铵，以 保证碳酸铵在氧化铅制备工艺过程中质量分数始终为4%，循环使用该滤液3次， 使硫酸铵浓度室温下达到饱和，硫酸铵析出，获得该产品。实施例二与实施例一不同之处在于2. 1还原温度为55°C，最终得到浅黄色PbO产 品，原料利用率91.1%，收率96.2%。其它与实施例一相同。 实施例三与实施例一不同之处在于2. 1还原温度为35°C，最终得到浅黄色PbO产 品，原料利用率90.4%，收率95. 3%。其它与实施例一相同。 实施例四与实施例一不同之处在于2. 2转化温度为55°C，最终得到浅黄色PbO产 品，原料利用率92. 1%，收率96.7%。其它与实施例一相同。实施例五与实施例一不同之处在于2.2转化温度为35°C，最终得到浅黄色PbO产品，原料利用率90. 1%，收率95.0%。其它与实施例一相同。实施例六与实施例一不同之处在于2.5焙烧时间为3h，最终得到浅黄色PbO产品， PbO含量98.0。/。。其它与实施例-相同。权利要求1.一种，其特征在于工艺步骤为(1)预处理(1.1)蓄电池倒酸后，切掉上盖倒出极板，极板经本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种废铅酸蓄电池回收氧化铅的方法，其特征在于工艺步骤为： （１）预处理 （１．１）蓄电池倒酸后，切掉上盖倒出极板，极板经洗酸后与铅泥一起粉碎，筛分得到栅板和包括铅泥的填料； （１．２）栅板直接熔铸成成品合金锭，填料和铅泥进行球磨到６０～１００目； （２）氧化铅回收 （２．１）还原 将研磨后的填料加到室温下的草酸饱和溶液中，投加比例为１质量∶１０体积，于２５～４５℃反应０．５～１ｈ，反应毕过滤，烘干； （２．２）溶解； 将（２．１）烘干后的填料加入质量∶体积≤１∶１０的１∶１的ＨＮＯ↓［３］中，在４０～４５℃处理１０～３０ｍｉｎ，过滤，烘干； （２．３）转化 将（２．２）烘干后的填料与质量分数为４％碳酸铵溶液按１质量∶１０体积的比例投料于反应釜中，在５５℃反应０．５ｈ，过滤，烘干； （２．４）溶解 将（２．３）烘干后的填料与１∶１的ＨＮＯ↓［３］按１质量∶５～１０体积的比例投料于反应釜中，在４０～４５℃下溶解直至无气泡产生，继续搅拌１０ｍｉｎ，过滤，烘干； （２．５）沉淀向（２．４）产生的滤液中加入质量分数为２５％的ＮＨ↓［３］.Ｈ↓［２］Ｏ控制ｐＨ＝９～１０为止，过滤，烘干； （２．６）焙烧 将（２．５）烘干后的产物放入焙烧炉中，在６００℃焙烧２～３ｈ，得到黄色ＰｂＯ产品；原料利用率达９０．１～９２．１％，收率９５．０～９６．７％，ＰｂＯ含量９８．０～９８．９％。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：董振晓，
申请(专利权)人：大连物华天宝科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。