一种非晶态镁基纳米颗粒的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种非晶态镁基纳米颗粒的制备方法及其应用，属于镁基储氢材料的制备技术领域。本发明专利技术首先通过感应熔炼方法制备得到镁基合金铸锭，再经过脉冲超快频率激光对置于有机液相中的合金铸锭进行快速加热，并快速冷淬，可获得尺寸约2nm至500nm的非晶态镁基纳米颗粒。本发明专利技术制备方法与常规方法相比，加热和冷却速度高，工艺过程简单，适用于制备二元及多元镁基非晶颗粒的制备。本发明专利技术所制备的非晶态镁基纳米颗粒具有优异的储氢性能，在50

【技术实现步骤摘要】
一种非晶态镁基纳米颗粒的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于镁基储氢合金材料领域，尤其涉及的是一种非晶态镁基纳米颗粒材料的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]氢能的存储是氢能大规模商业化应用的一大关键科学问题，镁基材料由于具有较高的储氢容量、资源丰富、廉价、环境友好等而有着良好的应用前景，但传统镁基储氢合金的高热力学稳定性和迟缓的吸放氢动力学性能使其实际应用受到很大限制，特别是其脱氢温度在250
‑
300℃以上，且脱氢动力学性能较缓慢。
[0003]非晶态合金在微观结构上具有短程有序、长程无序的特点，这种无序结构决定了非晶态合金具有非常优异的物理、化学、力学性能而具有广阔的应用前景，在储氢领域也表现了优异的性能，如高储氢量、快速动力学性能等。但是镁基非晶态储氢合金的脱氢温度仍然高于其晶化温度，导致其在脱氢温度以下就发生纳米晶化，因此镁基非晶合金的可逆性有待进一步改善。
[0004]通过纳米化可以提升材料的储氢可逆性，前期研究人员报道了纳米粉末、纳米薄膜、纳米线等形貌的镁基纳米储氢材料，可以显著提升储氢动力学、热力学和循环性能。但是目前有关非晶态镁基纳米颗粒的制备手段非常少，尚未有成功制备10nm以下非晶态镁基纳米颗粒的相关报道。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种非晶态镁合金纳米颗粒的制备方法，本专利技术的技术方案以激光液相法制备非晶体镁合金纳米颗粒，所制备得到的镁基非晶纳米颗粒具有优异的吸、放氢动力学性能，尤其是其可在50
‑
120℃脱氢，在固定式、移动式储氢系统具有良好应用前景。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种激光液相法制备非晶态镁基合金纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
[0008]S1:将镁合金锭进行预热，按照设定二元及多元合金的原子质量百分比均匀加加料，随后进行感应熔炼，在惰性气体保护下制备二元及多元镁基合金铸锭；
[0009]S2:将步骤S1熔炼所得的镁基合金铸锭切割加工成厚度0.2
‑
2.0cm的方块状样品；
[0010]S3:把步骤S2制备的方块样品放置在有机溶剂中得到液相方块状试样；
[0011]S4:通过大功率脉冲激光器对步骤S3液相中的方块状试样进行熔融处理；
[0012]S5：对S4中所得溶液进行真空干燥处理，即得非晶态镁基纳米颗粒。
[0013]优选的，作为一个较佳的实施方式，所述步骤S1中镁合金锭中镁原子的摩尔比大于50％，所述感应熔炼的温度为650
‑
1200℃；同时，为了弥补镁合金在熔炼过程中蒸发的损失，添加的镁粉质量比理论计算多约5％；
[0014]优选的，作为一个较佳的实施方式，所属步骤S2中方块状样品的表面积约为1
‑
4cm。
[0015]优选的，作为一个较佳的实施方式，所述步骤S3中有机溶剂选自高纯丙酮、高纯四氢呋喃、高纯甲苯中的一种或多种，样品表面距离液面约1
‑
10mm。优选的，作为一个较佳的实施方式，所述步骤S4中选用皮秒脉冲激光器，
[0016]波长为225nm
‑
425nm，功率为18
‑
100W，扫描时间为1
‑
100分钟。
[0017]优选的，作为一个较佳的实施方式，所述步骤S5中真空干燥于室温下进行，也可先升温至50℃，真空度约10
‑
100Pa，真空时间可以根据溶液的量进行调整，具体为10
‑
300min。
[0018]本专利技术的另一目的在于提供一种按照上述制备方法制备得到的镁基非晶纳米颗粒，应用本专利技术的制备方法制备得到的镁基非晶纳米颗粒材料的脱氢动力得到大幅提高，脱氢温度为50
‑
120℃。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0020](1)本专利技术的制备方法通过对非晶合金特定的活化工艺之后，合金的晶粒显著地得到了细化，尺寸仅为2
‑
500nm；
[0021](2)本专利技术的制备方法利用皮秒激光的快热快冷作用，在大气环境液相中原位生成的非晶纳米颗粒，样品只需在大气环境下，无需将样品密封于石英管中，不需要额外封装和额外装置；
[0022](3)本专利技术的制备方法制备得到的镁基纳米非晶颗粒在有机溶液中原位冷却形成，不需要额外快速冷却方法；
[0023](4)材料的脱氢动力学有大幅度的提高，脱氢温度约50
‑
120℃；制备工艺过程简单、产率和稳定性高，适合大规模工业化生产。
附图说明
[0024]图1示出了激光液相制备的Mg
80
Ni
20
非晶纳米颗粒的TEM图；
[0025]图2示出了激光液相制备的Mg
80
Ni
20
非晶纳米颗粒的粒径分布图；
[0026]图3示出了激光液相制备的Mg
80
Ni
20
非晶纳米颗粒的能谱图；
[0027]图4示出了激光液相制备的Mg
80
Ce
10
Ni
10
非晶纳米颗粒的TEM图；
[0028]图5示出了激光液相制备的Mg
80
Ce
10
Ni
10
非晶纳米颗粒的粒径分布图；
[0029]图6示出了激光液相制备的Mg
80
Ce
10
Ni
10
非晶纳米颗粒的能谱图；
[0030]图7示出了激光液相制备的Mg
65
Ce
10
Ni
20
Cu5非晶纳米颗粒的TEM图；
[0031]图8示出了激光液相制备的Mg
65
Ce
10
Ni
20
Cu5非晶纳米颗粒的粒径分布图；
[0032]图9示出了激光液相制备的Mg
65
Ce
10
Ni
20
Cu5非晶纳米颗粒的能谱图；
[0033]图10示出了Mg
80
Ni
20
非晶纳米颗粒在的脱氢TPD曲线图；
[0034]图11示出了Mg
80
Ce
10
Ni
10
非晶纳米颗粒在1、2、3和4个循环之后的脱氢动力学曲线图；
[0035]图12示出了Mg
65
Ce
10
Ni
20
Cu5非晶纳米颗粒在1、2、3、4和5个循环之后的脱氢动力学曲线图。
具体实施方式
[0036]下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不限于
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种激光液相法制备非晶态镁基合金纳米颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1将镁合金锭进行预热，按照设定二元或多元合金的原子质量百分比均匀加加料，随后进行感应熔炼，在惰性气体保护下制备二元及多元镁基合金铸锭；S2将步骤S1熔炼所得的镁基合金铸锭切割加工成厚度0.2
‑
2.0cm的方块状样品；S3把步骤S2制备的方块样品放置在有机溶剂中得到液相方块状试样；S4通过大功率脉冲激光器对步骤S3液相中的方块状试样进行熔融处理；S5对S4中所得溶液进行真空干燥处理，即得非晶态镁基纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的一种激光液相法制备非晶态镁基合金纳米颗粒的方法，其特征在于，所述步骤S1中镁合金锭中镁原子的摩尔比大于50％，所述感应熔炼的温度为650
‑
1200℃；同时，为了弥补镁合金在熔炼过程中蒸发的损失，添加的镁锭质量比理论计算多约5％。3.根据权利要求1所述的一种激光液相法制备非晶态镁基合金纳米颗粒的方法，其特征在于，所属步骤S2中方块状样品的表面积约为1

【专利技术属性】
技术研发人员：林怀俊，张鹏，李卫，李枧，卢彦杉，柯海波，童星，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：