一种医用多孔氧化铝基陶瓷复合材料制造技术

本发明专利技术属生物陶瓷材料领域，是一种医用多孔氧化铝基陶瓷复合材料。首先，按氟化钙１－８％、氧化铝９０－９８％、透辉石１－５％的质量百分比配料，再将氟化钙、氧化铝、透辉石混合球磨，制得混合粉体；然后将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型，在氩气或氮气气氛下热压烧结，烧结温度１４００℃，加压温度１３２０℃，烧结压力３０ＭＰａ，在烧结温度保温保压３０分钟。该复合材料不仅具有良好的机械性能和生物活性，而且表面布满微孔，更加有利于骨组织的生长。同时，该复合材料生产成本低廉，在人体骨的修复、替换等方面，具有较好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属生物陶瓷材料领域，特别涉及一种同时具有较高力学性能和良好生物活性的医用多孔氧化铝基陶瓷复合材料。
技术介绍
氧化铝陶瓷材料具有高的硬度、耐磨性、耐热性和化学稳定性等优点，是目前研究 最为广泛的陶瓷材料之一。但氧化铝属于惰性陶瓷材料，纯氧化铝作为人工关节等修复材 料，由于没有生物活性，与机体组织不能形成骨性结合。目前研究较多的生物活性陶瓷是羟 基磷灰石陶瓷材料，该类材料可与组织在界面上进行化学键组合；但纯羟基磷灰石陶瓷脆 性大，易折断，从而限制了其广泛应用。人工骨不仅要求具备高的力学性能，还要求具备良 好的生物活性。申请号为200810015104. 4的中国专利，公开了 "一种氧化铝基生物活性复 合材料"，具有较好的生物活性和良好的力学性能，但由于材料致密度较高，不利于骨细胞 的附着，影响了植入材料与周围组织的结合。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种生产成本低、同时具有较 高力学性能和良好生物活性的医用多孔氧化铝基陶瓷复合材料。 本专利技术是通过以下方式实现的 —种医用多孔氧化铝基陶瓷复合材料，其特征是采用以下方法制备 1)、配料按氟化钙1-8 %、氧化铝90-98 %、透辉石1_5 %的质量百分比准备原料； 2)、混料将步骤1)中的氟化f丐、氧化铝、透辉石混合球磨，球磨后的粉料通过100 目筛，制得混合粉体； 3)、烧结将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型，在氩气或氮气气氛下热压烧 结，烧结温度140(TC，加压温度132(TC，烧结压力30MPa，在烧结温度保温保压30分钟。 将烧结好的试样切割成样条，经过粗磨、精磨以及抛光后，再超声清洗，分别放入 配制好的模拟体液中浸泡，用SEM分析样品表面的微观结构变化和沉积物的生成，用富里 叶变换红外光谱仪(FT-IR)分析OH—官能团和PO/—官能团是否出现，用电子探针分析试样 表面生成物是否含有Ga和P，确定样品在模拟体液中浸泡后表面具有很强的形成碳酸羟基 磷灰石的能力。 氟化钙(CaF2)是一种白色粉末，密度为3. 18g/cm3，熔点1360°C ，沸点2500°C 。氟 化钙(CaF2)不仅是一种重要的成核剂，而且玻璃中加入适量的F，通过在适当温度下保温， 可以生成氟金云母相，改善复合材料的力学性能。本试验利用透辉石和氟化钙熔点相对较 低的性质，采用热压烧结和液相烧结相结合的烧结方式，在烧结过程中，由于物理变化和化 学反应，坯体内产生液相。因为透辉石的主要成分是二氧化硅、氧化钙、氧化镁，添加氟化钙 和透辉石的氧化铝基复合材料在烧结过程中，氧化铝与二氧化硅、氧化钙、氟化钙、氧化镁等发生反应生成钙长石、铝酸镁、莫来石、氟化铝、铝酸钙等，从而提高了复合材料的力学性 能。氟化铝(A1F3)，熔点104(TC，沸点1260°C (升华)，密度2. 88 3. 18g/cm3。由于烧结 温度高达140(TC，因此，烧结过程中生成的氟化铝会直接成为气体溢出，从而在复合材料中 形成气孔。通过改变烧结工艺参数和氟化钙的加入量，可以控制气孔的数量。热力学计算 的结果也支持上述化学变化的可能发生。已有的试验表明，氟(F)不仅能促进羟基磷灰石 晶体的沉积，而且，用CaF2可获得更牢固的界面结合，但是F过高会使骨正常吸收及重建停 止。因此，氟化*丐的加入要适量。透辉石、氧化铝、氟化*丐成本低廉、资源丰富，通过采用透 辉石和氟化钙对氧化铝材料进行改性，不仅改善了其生物活性和力学性能，而且提高了复 合材料的空隙率，满足临床应用的需要，是一种低成本制备高性能生物医用陶瓷复合材料 的新方法。具体实施例方式下面给出本专利技术的三个最佳实施例。 实施例一 将氟化f丐、氧化铝、透辉石按氟化f丐1%、氧化铝98%、透辉石1%的质 量百分比准备原料。采用氧化铝球混合球磨，球磨后的粉料通过IOO目筛，制得混合粉体。 将混合粉体装入石墨模具中模压成型，在氮气气氛下热压烧结，烧结温度145(TC，烧结压 力30 MPa，烧结时间1小时，保温30分钟。制得的氧化铝基医用陶瓷复合材料的洛氏硬度 (HRA)为90. 67，抗弯强度381. 3MPa，断裂韧性4. 68MPa m1/2。用内圆切片机将烧结好的试 样切割成尺寸为3. 3mmX4. 3mmX 36mm的样条，经过粗磨、精磨以及抛光后，再超声清洗。然 后，分别放入配制好的模拟体液中。试样在恒温箱中浸泡9天，温室恒定在37t:。在模拟 体液中浸泡后，用SEM分析样品表面的微观结构变化和沉积物的生成，用富里叶变换红外 光谱仪(FT-IR)分析0H官能团和P041-官能团是否出现，用电子探针分析试样表面生成物 是否含有Ga和P。测试结果表明复合材料在模拟体液中浸泡后表面形成了一层类骨磷灰 石_碳酸羟基磷灰石(HCA)，生成的新物质都是HAP结构。 实施例二 其它同实施例一，不同之处是氟化钙、氧化铝、透辉石按氟化钙4%、氧 化铝95%、透辉石1%的质量百分比准备原料。制得的氧化铝基陶瓷复合材料的洛氏硬度 (HRA)为90. 37，抗弯强度474. lMPa，断裂韧性4. 67MPa m1/2。经检测，表面有大量气孔，在 模拟体液中浸泡后的样品表面有大量碳酸羟基磷灰石沉积物生成，复合材料有良好的生物 活性。 实施例三其它同实施例一，不同之处是氟化钙、氧化铝、透辉石按氟化钙8%、氧 化铝90%、透辉石2%的质量百分比准备原料。制得的氧化铝基生物陶瓷复合材料的维氏 硬度HV17. 40GPa，抗弯强度446MPa，断裂韧性4. 66MPa m1/2。经检测，表面有大量气孔，在 模拟体液中浸泡后的样品，用SEM分析，表面生成的沉积物为类骨磷灰石——碳酸羟基磷灰 石。权利要求一种医用多孔氧化铝基陶瓷复合材料，其特征是采用以下方法制备1)、配料按氟化钙1-8％、氧化铝90-98％、透辉石1-5％的质量百分比准备原料；2)、混料将步骤1)中的氟化钙、氧化铝、透辉石混合球磨，球磨后的粉料通过100目筛，制得混合粉体；3)、烧结将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型，在氩气或氮气气氛下热压烧结，烧结温度1400℃，加压温度1320℃，烧结压力30MPa，在烧结温度保温保压30分钟。全文摘要本专利技术属生物陶瓷材料领域，是一种医用多孔氧化铝基陶瓷复合材料。首先，按氟化钙1-8％、氧化铝90-98％、透辉石1-5％的质量百分比配料，再将氟化钙、氧化铝、透辉石混合球磨，制得混合粉体；然后将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型，在氩气或氮气气氛下热压烧结，烧结温度1400℃，加压温度1320℃，烧结压力30MPa，在烧结温度保温保压30分钟。该复合材料不仅具有良好的机械性能和生物活性，而且表面布满微孔，更加有利于骨组织的生长。同时，该复合材料生产成本低廉，在人体骨的修复、替换等方面，具有较好的应用前景。文档编号A61L27/10GK101757683SQ201010011440公开日2010年6月30日 申请日期2010年1月14日 优先权日2010年1月14日专利技术者张希华, 张木蕃 申请人:山东大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种医用多孔氧化铝基陶瓷复合材料，其特征是采用以下方法制备：１）、配料：按氟化钙１－８％、氧化铝９０－９８％、透辉石１－５％的质量百分比准备原料；２）、混料：将步骤１）中的氟化钙、氧化铝、透辉石混合球磨，球磨后的粉料通过１００目筛，制得混合粉体；３）、烧结：将混合粉体材料装入石墨模具中模压成型，在氩气或氮气气氛下热压烧结，烧结温度１４００℃，加压温度１３２０℃，烧结压力３０ＭＰａ，在烧结温度保温保压３０分钟。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张木蕃，张希华，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]