草甘膦原料药连续化反应系统技术方案

草甘膦原料药连续化反应系统，草甘膦混酸液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端连接；第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端连接。在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传热，通过汽提和曝气作用加强气液传质、传热，并起到气提作用，快速祛除物料中的甲醛、甲缩醛、氯甲烷等物料。甲烷等物料。

【技术实现步骤摘要】
草甘膦原料药连续化反应系统


[0001]本专利技术涉及草甘膦生产
，具体为一种草甘膦的连续化酸解脱醇过程中的草甘膦原料药连续化反应系统。

技术介绍

[0002]草甘膦是一种高效、低毒、广谱、灭生性、非选择性除草剂，具有优良的生物特性，是全球产量最大的除草剂品种。目前，国内草甘磷主流生产工艺有两条路线：烷基酯法(甘氨酸法)和亚氨基二乙酸法(IDA法)。国外的生产工艺则主要是美国孟山都公司的亚氨基二乙酸法。我国草甘膦70％的产能是采用以甘氨酸和亚磷酸二甲酯为主要原料的烷基酯法生产，该方法以甲醇为反应溶剂，在催化剂三乙胺的存在下，甘氨酸、多聚甲醛、亚磷酸二甲酯反应得到合成液(草甘膦合成液)。一定比例的合成液与酸混合后制得混酸液(行业内又称混合液、酸解液、水解液)，使用蒸汽升温至反应终点温度，随温度升高发生水解、酸解反应，生成草甘膦以及副产物甲缩醛和氯甲烷，甲缩醛、甲醇、氯甲烷等蒸汽自反应器中蒸出。酸解反应结束后剩余的液相为草甘膦料浆，经结晶、分离、洗涤、干燥得符合国标的草甘膦原药。
[0003]酸解反应的气相尾气(即被风机抽离的轻组分)主要成分为水、甲缩醛、甲醇、氯化氢及氯甲烷混合物，该尾气去往气相尾气回收装置回收处理，回收过程在草甘膦行业简称为溶剂回收和氯甲烷回收：蒸馏出的混合气体经多级冷凝，冷凝液(稀甲醇)去溶剂回收装置，不凝气去氯甲烷回收装置处理；或将高温段尾气单独冷凝或吸收回收稀盐酸；或先将蒸馏出的混合气体经中和塔中和，中和后的气体去回收甲醇、甲缩醛，不凝气去氯甲烷回收装置处理。甲醇作为溶剂回用至草甘膦合成环节，甲缩醛、氯甲烷作为副产品销售。
[0004]甘氨酸法草甘膦生产已有30余年生产历史，溶剂回收、三乙胺回收、氯甲烷回收等工序在工业上已实现连续化,由于受草甘膦酸解反应特点等因素的限制,酸解脱醇工艺仍为间歇搅拌釜法。
[0005]草甘膦间歇式水解工艺存在以下问题：1.生产效率低下，综合能耗高，工人劳动强度高。2.单套装置能力小，单位产能的反应釜数量多、仪表控制点多，前后缺乏有效的连贯性，操作存在人为因素导致产品质量不稳定等问题，还制约了生产装置的放大和本质安全的提升。而连续化生产草甘膦则可以通过自动化控制，完全克服这些缺点。因此草甘膦连续酸解脱醇装置开发是草甘膦生产企业主要研究方向之一。
[0006]专利CN 111205319 A公开了一种甘氨酸法草甘膦的连续化合成方法及系统，合成液经酸化得到的草甘膦混酸液进行一级水解反应和二级水解反应，二级水解反应后的浆料经结晶得到草甘膦。所述一级水解反应装置包括一级水解反应塔和一级水解反应釜；所述二级水解反应装置包括二级水解反应釜，所述二级水解反应装置的气体出口与水解尾气冷凝器相连。一级水解反应装置的尾气和一级水解反应装置的冷凝液、尾气去往甲醇回收装置处理。该方法的水解反应装置分为多级，装置复杂，流程长，酸解反应时间长，且收率不高。而且本方法同样仍然依赖搪瓷釜作为反应器。

技术实现思路

[0007]针对上述技术问题，本专利技术提供了一种草甘膦原料药连续化反应系统，草甘膦混酸液储罐与酸解脱醇反应器连接，酸解脱醇反应器自上而下设置有2
‑
10段功能反应段，第一反应功能段为填料段，功能反应段为3段以上时，相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。所述的功能反应段为3、4、5、6、7、8、9、10、段时，均能实现本案的技术方案。作为本申请的一个实施例，本申请将所述的功能反应段设计为4段，即第一反应功能段、第二反应功能段、第三反应功能段、第四反应功能段，第一反应功能段为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板隔开，所述隔板不能实现物料上下移动。
[0008]第二反应功能段下部经液相管道与循环泵连接后再连接至第二反应功能段中部。
[0009]第三反应功能段下部经液相管道与循环泵连接后再与加热器一连接，加热器一连接至第三反应功能段中部。
[0010]第四反应功能段底部设置有料浆出料口，料浆出料口经液相管道与循环泵连接，循环泵经液相管道分两路，一路连接至结晶器，一路经加热器二连接至第四反应功能段中部。
[0011]第二反应功能段上端1/5
‑
2/5处经液相管道与第三反应功能段上部3/5
‑
4/5处连接。
[0012]第三反应功能段上端1/5
‑
2/5处经液相管道与第四反应功能段上部3/5
‑
4/5处连接。
[0013]第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端3/5
‑
4/5处连接。
[0014]第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端3/5
‑
4/5处连接。
[0015]所述的隔板还可以为溢流板。
[0016]在溢流板或筛板得到情况下，第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端3/5
‑
4/5处连接；第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端3/5
‑
4/5处连接，第一反应功能段经气相管道连接至气体回收装置。
[0017]在筛板的情况下，第四反应功能段液面上层经气相管道连接至气体回收装置；第三反应功能段液面上层经气相管道连接至气体回收装置，第一反应功能段经气相管道连接至气体回收装置。
[0018]在溢流板的情况下，第四反应功能段液面上层经气相管道与第三反应功能段上端3/5
‑
4/5处及气体回收装置连接；第三反应功能段液面上层经气相管道与第二反应功能段上端3/5
‑
4/5处及气体回收装置连接；第一反应功能段经气相管道连接至气体回收装置。
[0019]在各功能段，脱除了轻组分的液相靠重力自上而下溢流至下一段。来自塔下部第二级反应功能段的物料蒸汽与自塔顶进入的混酸液在第一级反应功能段内逆流接触，进行传质、换热、反应和脱气。经第一级反应功能段预热升温和初步脱醇后液相进入第二级反应功能段，该段温度由下一级反应功能段产生的较高温度的不凝气和饱和蒸汽带入的热能维持，并与该段甲醇及水汽化所消耗的热能达到平衡，易挥发的甲缩醛、甲醇组分得到汽化随上升不凝气离开反应器。反应液再依次通过溢流、底流进入第三、第四级反应功能段升温反应。第三级反应功能段的温度由第四级反应功能段产生的较高温度的不凝气和饱和蒸汽带
入的热能和在外循环管路上的加热器共同维持控制；第四级反应功能段的温度由外循环管路上的加热器维持控制。
[0020]可选地，或将部分液相通过底流管道自流至下一段，作为辅助液流，使用自控阀调节流量大小以平衡各反应功能区液位和压力。作为特例，当底流管道阀门开度为0％时或反应器本级不设置底流通路时，液流全部通过溢流管道进入下一级反应功能段。
[0021]在使用筛板进行分割功能区的情形下，少部分液体通过塔板筛孔自流至下一段。
[0022]在各功能段，各级气相靠压力差自下而上流向上一段，并在上一段保持一定高度的气液接触进行传质、传本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.草甘膦原料药连续化反应系统，其特征在于，草甘膦混酸液储罐（1）与酸解脱醇反应器（2）连接，酸解脱醇反应器（2）自上而下设置有2
‑
10段功能反应段，第一反应功能段（3）为填料段，功能反应段为3段以上时，相邻反应功能段之间经隔板（12）隔开，所述隔板（12）不能实现物料上下移动。2.根据权利要求1所述的草甘膦原料药连续化反应系统，其特征在于，所述的功能反应段为4段，即第一反应功能段（3）、第二反应功能段（4）、第三反应功能段（5）、第四反应功能段（6），第一反应功能段（3）为填料段，其他相邻反应功能段之间经隔板（12）隔开，所述隔板（12）不能实现物料上下移动。3.根据权利要求2所述的草甘膦原料药连续化反应系统，其特征在于，第二反应功能段（4）下部经液相管道与循环泵连接后再连接至第二反应功能段（4）中部。4.根据权利要求3所述的草甘膦原料药连续化反应系统，其特征在于，第三反应功能段（5）下部经液相管道与循环泵连接后再与加热器一（7）连接，加热器一（7）连接至第三反应功能段（5）中部。5.根据权利要求4所述的草甘膦原料药连续化反应系统，其特征在于，第四反应功能段（6）底部设置有料浆出料口，料浆出料口经液相管道与循环泵连接，循环泵经液相管道分两路，一路连接至结晶器（10），一路经加热器二（8）连接至第四反应功能段（6）中部。6.根据权利要求5所述的草甘膦原料药连续化反应系统，其特征在于，第二反应功能段（4）上端1/5
‑
2/5处经液相管道与第三反...

【专利技术属性】
技术研发人员：田义群，王金福，彭春雪，曹杰，曾世刘，周立华，覃立忠，刘三六，张锐，唐超，胡付超，胡波，谢盛燕，刘渊，包俸川，黄丹丹，王瑞宝，向云，张萌，张果，
申请(专利权)人：湖北泰盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：