没食子酸丙酯的制备工艺制造技术

没食子酸与正丙醇在以对甲苯磺酸为催化剂的作用下在１１５～１２５℃的高温下反应回流脱水４～７个小时后蒸馏回收过量的溶剂，残余物经过加水溶解、冷却、离心（或过滤）成粗制品、脱色、干燥后制成成品。本发明专利技术在反应工段采用了对甲苯磺酸为催化剂，在使用回流反应时间大大地缩短，成品收率可达到９８％，而且摒弃了带水剂，节约了成本，降低了能耗。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种食品抗氧化剂没食子酸丙酯的制备工艺方法。没食子酸丙酯是一种性能优良的多功能食品抗氧化剂，不但抗氧化性能优良，而且具有杀菌、防腐及多种生物学性能，其结构式为 分子式为C10H12O5，分子量为212.21。它的制备是通过没食子酸及正丙醇在催化剂的作用下脱水制得，其反应方程式为 传统的生产方法是以浓硫酸作催化剂，使丙没食子酸与过量的醇回流脱水制得，其工艺过程如下没食子酸丙酯合成的关键在于反应工段，传统工艺经浓硫酸作催化剂，因其具有强氧化性，没食子酸又具备邻二酚结构，容易氧化，所以，传统工艺不但设备腐蚀严重，且副反应多，产品色泽差，即使经过脱色，成品也难使用户满意。近年来，一些大专院校开发了一些合成没食子酸丙酯的方法，如南京理工大学以芳磺酸为催化剂，以环己烷为带水剂，起绐物料比为没食子酸∶正丙醇∶环己烷∶芳磺酸＝1∶3～3.5∶1.8～2.5∶0.1～0.2(质量比)，反应温度为60～80℃，反应时间为15～20小时，收率可达93％(以没食子酸重量计)。但此合成工艺须用辅料环己烷，且用量大虽能回收利用，但实际操作中损耗较大，且环己烷的大量存在不利于反应温度的提高，反应时间较长为15～20小时，能耗较大。本实专利技术的目的旨在提供一种反应时间短，成品收率高，能耗少的没食子酸丙酯的制备工艺。本专利技术将没食子酸与正丙醇在以对甲苯磺酸为催化剂的作用下在115～125℃的高温下反应回流脱水4～7个小时后蒸馏回收过量的溶剂，残余物经过加水溶解、冷却、离心(或过滤)成粗制品、脱色、干燥后制成成品。其中没食子酸∶正丙醇∶对甲苯磺酸的质量比为1∶3.5～4.5∶0.1～0.3。没食子酸∶正丙醇∶对甲苯磺酸的优选的质量比为1∶3.5～4.0∶0.15～0.25。由于本专利技术在反应工段采用了对甲苯磺酸为催化剂，在使用回流反应时间大大地缩短，成品收率可达到98％，而且摒弃了带水剂，节约了成本，降低了能耗，提高了温度，使生产出的没食子酸丙酯的产品质量有了较大地提高。下面结合实施例对本专利技术作进一步时详细说明实施例1将30克没食子酸，加入到带回流装置的三颈瓶中，接着加入105克正丙醇、4克对甲苯磺酸及几颗沸石，用电热套加热。使瓶内反应物保持在120℃±5℃下回流7小时，结束反应。真空蒸馏回收大量的正丙醇，待瓶内物变成粘状时停止加热。往瓶中加入100毫升水，并适当加热使瓶内物充分溶解。将瓶内物质倒入烧杯中，冷却至20℃以下，真空抽滤，滤饼即没食子酸丙酯粗品。将没食子酸丙酯粗品加入水(固液比1∶10)加活性炭在90℃的温度下保温脱色半小时，真空抽滤，滤液静置冷却。滤液冷却至20℃以下，抽滤，滤饼即没食子酸丙酯的精制品。将没食子酸丙酯精晶置入真空干燥箱干燥10小时，制得没食子酸丙酯。实施例2取没食子酸300克，正丙醇1100克，对甲苯磺酸50克加入到带回流装置的2000毫升三颈瓶中，加入沸石后用电热套加热回流。使回流温度保持在120℃±5℃，回流5小时。其他步骤同实施例1。实施例3取没食子酸300克，正丙醇1200克，对甲苯磺酸75克加入到带回流装置的2000毫升三颈瓶中，加入沸石后用电热套加热回流。使回流温度保持在120℃±5℃，回流4小时。其他步骤同实施例1。实施例4将300千克没食子酸、1200千克正丙醇、50千克对甲苯磺酸加入搪玻璃反应罐，开搅拌，开蒸汽加热，便反应釜内温度在120℃回流5小时，真空蒸馏过量溶剂，残余物中加水，夹套内通冷却水冷却至20℃以下，离心制得没食子酸丙酯粗制品，将粗制品加水加活性炭保温90℃，30分钟脱色，将滤液冷却至20℃以下，离心分离制得没食子酸丙酯精制品，将精制品投入真空干燥机干燥10小时，制得没食子酸丙酯成品298千克，收率99.3％，将成品进行理化分析，测的熔点148±0.5℃，含量99.6％，干燥失重＜0.5％，色素＜50番，各项指标符合GB3263-82标准，并达到英国BP93标准。权利要求1.没食子酸丙酯的制备工艺，将没食子酸与正丙醇在催化剂的作用下脱水制得，再经过回收溶剂，加水溶解、冷却、离心、脱色、干燥后制成成品，其特征在于所述的催化剂为对甲苯磺酸，没食子酸与正丙醇在对甲苯磺酸作用下在110～130℃的高温下反应回流脱水4～7个小时。2.根据权利要求1所述没食子酸丙酯的制备工艺，其特征在于没食子酸∶正丙醇∶对甲苯磺酸的质量比为1∶3.5～4.5∶0.1～0.3。3.根据权利要求1所述没食子酸丙酯的制备工艺，其特征在于没食子酸∶正丙醇∶对甲苯磺酸的优选的质量比为1∶3.5～4.0∶0.15～0.25。4.根据权利要求1所述没食子酸丙酯的制备工艺，其特征在于反应回流可在115～125℃高温下进行。5.根据权利要求1或4所述没食子酸丙酯的制备工艺，其特征在于反应回流脱水5小时。全文摘要没食子酸与正丙醇在以对甲苯磺酸为催化剂的作用下在115～125℃的高温下反应回流脱水4～7个小时后蒸馏回收过量的溶剂,残余物经过加水溶解、冷却、离心(或过滤)成粗制品、脱色、干燥后制成成品。本专利技术在反应工段采用了对甲苯磺酸为催化剂,在使用回流反应时间大大地缩短,成品收率可达到98%,而且摒弃了带水剂,节约了成本,降低了能耗。文档编号C07C67/00GK1371899SQ0110691公开日2002年10月2日 申请日期2001年2月28日 优先权日2001年2月28日专利技术者罗伟 申请人:罗伟本文档来自技高网...

【技术保护点】
没食子酸丙酯的制备工艺，将没食子酸与正丙醇在催化剂的作用下脱水制得，再经过回收溶剂，加水溶解、冷却、离心、脱色、干燥后制成成品，其特征在于所述的催化剂为对甲苯磺酸，没食子酸与正丙醇在对甲苯磺酸作用下在１１０～１３０℃的高温下反应回流脱水４～７个小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗伟，
申请(专利权)人：罗伟，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]