一种氯化金溶液的液相除碳方法技术

本发明专利技术涉及一种氯化金溶液的液相除碳方法，通过在氯化金溶液中直接引入强除碳剂进行除碳，使得还原出来的高纯金粉的碳含量小于2ppm，本发明专利技术工艺简单有效，还原所得金粉可以直接进行真空感应熔炼，不需要再进行氧化熔炼除碳。除碳。

【技术实现步骤摘要】
一种氯化金溶液的液相除碳方法


[0001]本专利技术涉及冶金领域，具体涉及一种氯化金溶液的液相除碳方法。

技术介绍

[0002]高纯金是半导体、电子等行业的重要的材料。金的纯度与材料的可焊性、半导体特性及稳定性密切相关，当碳杂质超标时，会改变金的电阻、电迁移性、对硅基体的附着性、键合性和成膜性。尤其对于用于半导体溅射镀膜的靶材、蒸发料，碳含量过高直接影响溅射效果，严重时在表面出现碳杂质的沉积，形成碳膜，造成产品失效。随着近年来半导体行业的快速发展，对原料金的纯度要求不断提高。各大公司也对高纯金的含碳量要求越来越严格。
[0003]目前市场上的高纯金粉主要通过湿法冶金化学还原制备，由于湿法冶金过程中有机试剂的使用以及原材料的纯度问题，使得高纯金原材料中碳含量难以得到有效控制，一般碳含量超过10ppm，不足以满足高精尖电子行业使用需求。传统除碳方法多为火法除碳，在进行真空感应熔炼之前需要将碳含量较高的金粉在空气中进行熔炼氧化除碳，该工艺复杂，且除碳效果不够理想。
[0004]因此，需要开发一种工艺简单且除碳效果好的除碳工艺。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是克服现有技术中存在的问题，提供一种氯化金溶液的液相除碳方法，通过在氯化金溶液中直接引入除碳剂进行除碳，使得还原出来的高纯金粉的碳含量小于2ppm，本专利技术工艺简单有效，还原所得金粉可以直接进行真空感应熔炼，不需要再进行氧化熔炼除碳。
[0006]为了实现以上目的，本专利技术提供如下技术方案。
[0007]一种氯化金溶液的液相除碳方法，包括以下步骤：在加热条件下，使氯化金溶液与除碳剂反应，以去除所述氯化金溶液中的含碳元素的杂质；其中，所述除碳剂为HCl、HNO3和高氯酸盐的混合物；HCl、HNO3和高氯酸盐的摩尔比为（18
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24）：（10
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15）：（0.4
‑
0.7）。
[0008]本专利技术直接在液相中解决了高纯金粉含碳量高的技术问题，除碳效率高，省去了传统工艺中火法熔炼除碳步骤，避免了因火法熔炼除碳而改变粉体状态，影响粉体性能。特别是对于一些直接运用高纯金粉体的产品工序（如金浆），避免了在火法熔炼除碳工艺中对粉体形态以及性能特征的改变。
[0009]本专利技术的除碳剂为强氧化剂，在加热条件下能够将氯化金溶液中的含碳元素的杂质氧化除去。本文中，“含碳元素的杂质”包括氯化金溶液中的极其微小的碳单质，以及含碳的有机物，例如草酸等。
[0010]在本专利技术的一些实施例中，所述高氯酸盐包括NaClO4、KClO4、RbClO4、CsClO4、LiClO4和NH4ClO4中的一种或多种。优选地，所述高氯酸盐为NaClO4。
[0011]在本专利技术的一些实施例中，HCl、HNO3和高氯酸盐的摩尔比可为（18
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20）：（10
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12）：（0.4
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0.5）、（20
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24）：（12
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15）：（0.5
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0.7）或（19
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22）：（11
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13）：（0.5
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0.6）等。
[0012]在本专利技术的一些实施例中，所述除碳剂为溶液形式。所述除碳剂溶液的配制包括将盐酸、硝酸和高氯酸盐溶液混合。在一些具体实施例中，所述除碳剂溶液的配制包括将质量百分比浓度为30%
‑
45%（例如37%）的盐酸、质量百分比浓度为60%
‑
75%（例如66%）的硝酸和质量百分比浓度为5%
‑
15%（例如10%）的高氯酸盐溶液按照（1.5~2）:1:（0.5~0.8）的体积比混合。在一些具体实施例中，按照所述氯化金溶液的含金量配置除碳剂体系，确定除碳剂溶液的体积，所述氯化金溶液的含金量：所述除碳剂溶液的体积= 1000：（150
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250），例如，1000:150、1000:180、1000:200、1000:220或1000:250，其中所述含金量的单位为克，所述体积的单位为毫升。本专利技术中的“含金量”是指所述氯化金溶液中的金元素的质量。所述除碳剂用量不能太少，否则氧化除碳效果不理想，但用量也不宜过多，否则会对后续的还原反应产生不利影响。
[0013]在本专利技术的一些实施例中，去除所述氯化金溶液中的含碳元素的杂质包括：将所述氯化金溶液加热至120~140℃，浓缩后加入所述除碳剂，搅拌20
‑
60min。在一些具体实施例中，所述加热的温度可为120℃、125℃、130℃、135℃或140℃。在一些具体实施例中，所述搅拌的时间可为20min、25min、30min、40min、50min或60min。在本专利技术设定的加热温度和搅拌时间下，氯化金溶液中的含碳元素的杂质能够被充分氧化去除。本专利技术采用先浓缩后加除碳剂的方式，能够使得氯化金溶液中的含碳元素的杂质与除碳剂更充分地接触，氧化除碳效果更好。
[0014]在本专利技术的一些实施例中，所述氯化金溶液的含金量：所述浓缩后所得溶液的体积= 1 kg :（1
‑
1.2 L），例如，1 kg : 1 L、1 kg : 1.1 L或1 kg : 1.2 L。以该比例浓缩后，所得溶液适于进行赶硝处理，有利于除去溶液中的硝酸。
[0015]另外，本专利技术还提供一种制备金粉的方法，包括以下步骤：通过上述液相除碳方法去除氯化金溶液中的含碳元素的杂质；除碳完成后，去除所得溶液中的HNO3，再加入还原剂进行还原反应，得到高纯金粉。
[0016]由本专利技术方法获得的高纯金粉的含碳量在2ppm以下，可以直接运用于后续产品的真空感应熔炼。
[0017]在本专利技术的一些实施例中，去除所得溶液中的HNO3包括：向所得溶液中加入过量盐酸。
[0018]在本专利技术的一些实施例中，所述还原剂可为亚硫酸钠、硫酸铵、盐酸肼中的一种或多种。
[0019]此外，本专利技术还提供通过上述方法获得的金粉，所述金粉的含碳量为2ppm以下。
[0020]相比现有技术，本专利技术的有益效果：本专利技术提供了一种氯化金溶液的液相除碳方法，通过在氯化金溶液中直接引入除碳剂进行除碳，使得还原出来的高纯金粉的碳含量小于2ppm，本专利技术工艺简单有效，还原所得金粉可以直接进行真空感应熔炼，不需要再进行氧化熔炼除碳。
[0021]本专利技术直接在液相中解决了高纯金粉含碳量高的技术问题，除碳效率高，省去了传统工艺中火法熔炼除碳步骤，避免了因火法熔炼除碳而改变粉体状态，影响粉体性能。特
别是对于一些直接运用高纯金粉体的产品工序（如金浆），避免了在火法熔炼除碳工艺中对粉体形态以及性能特征的改变。
具体实施方式
[0022]下面参照具体的实施例对本专利技术做进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本专利技术，并不用于限定本专利技术的范围。本领域的技术人员将容易识别多个非关键参数，这些参数可以变化或修改，结果基本上相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯化金溶液的液相除碳方法，其特征在于，包括以下步骤：在加热条件下，使氯化金溶液与除碳剂反应，以去除所述氯化金溶液中的含碳元素的杂质；其中，所述除碳剂为HCl、HNO3和高氯酸盐的混合物；HCl、HNO3和高氯酸盐的摩尔比为（18
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24）：（10
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15）：（0.4
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0.7）。2.根据权利要求1所述的液相除碳方法，其特征在于，所述高氯酸盐包括NaClO4、KClO4、RbClO4、CsClO4、LiClO4和NH4ClO4中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的液相除碳方法，其特征在于，所述除碳剂为溶液；所述除碳剂溶液的配制包括将盐酸、硝酸和高氯酸盐溶液混合；所述氯化金溶液的含金量：所述除碳剂溶液的体积= 1000：（150
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250），其中所述含金量的单位为克，所述体积的单位为毫升。4.根据权利要求1或2所述的液相除碳方法，其特征在于，去除所述氯化金...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴聪，贺昕，李治宇，吴松，王大华，揭华琳，雷俊元，常旭晖，
申请(专利权)人：山东有研国晶辉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：