镍纳米线及其制造方法技术

本发明专利技术可提供一种镍纳米线，其可形成耐高温性充分优异的无纺布等结构体，且磁特性充分优异。本发明专利技术涉及一种镍纳米线，其具有面心立方晶格结构，且(111)晶格面方向的微晶尺寸为15nm以上，且饱和磁化率为20emu/g以上。且饱和磁化率为20emu/g以上。且饱和磁化率为20emu/g以上。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】镍纳米线及其制造方法


[0001]本专利技术涉及镍纳米线及其制造方法。

技术介绍

[0002]由于镍纳米线为强磁性体，因而不仅可用作透明导电膜或高介电常数材料这样的导电材料，也可以用作电波吸收材料等磁性材料。纳米线的特征是利用纤维形状的各向异性(较高的长径比)而发挥渗透性或磁各向异性，可得到粒子所无法得到的性能(专利文献1)。
[0003]例如，专利文献1公开的镍纳米线，是利用1种镍盐的还原进行制造，(111)晶格面方向的微晶尺寸超过10nm且小于15nm。。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1:国际公开2019/073833号小册子

技术实现思路

[0007]本专利技术的专利技术人等发现现有的镍纳米线会发生耐高温性差的问题。
[0008]详细而言，镍纳米线根据假设的电池电极部件或电容器等用途，会有在高温环境下使用或处理的情况。例如，含镍纳米线的无纺布等结构体在高温环境下会产生收缩和/或熔接，其结果是，产生因形状变化导致的体积变化。因此，该结构体会有容易产生脱层和/或裂纹等问题。脱层是当将镍纳米线的结构体贴附于其他部件使用时剥离的现象。裂纹是镍纳米线结构体产生龟裂的现象。
[0009]即使镍纳米线具有耐高温性，还是会产生对纳米线所期待的磁各向异性等磁特性降低的问题。
[0010]本专利技术用于解决上述课题，其目的在于提供一种镍纳米线，其可形成耐高温性充分优异的无纺布等结构体，且磁特性充分优异。
[0011]本专利技术人等发现通过将微晶尺寸控制在特定范围，从而可以实现上述目的，从而完成了本专利技术。
[0012]即，本专利技术的主旨如下。
[0013]＜1＞一种镍纳米线，其具有面心立方晶格结构，(111)晶格面方向的微晶尺寸为15nm以上，饱和磁化率为20emu/g以上。
[0014]＜2＞根据＜1＞所述的镍纳米线，其中，平均直径为50nm以上且小于1μm。
[0015]＜3＞根据＜1＞或＜2＞所述的镍纳米线，其中，上述镍纳米线的六方最密堆积结构相对于面心立方晶格结构的含有比例(hcp/fcc)为0.2以下。
[0016]＜4＞根据＜1＞～＜3＞中任一项所述的镍纳米线，其中，上述镍纳米线由仅具有面心立方晶格结构的镍构成。
[0017]＜5＞根据＜1＞～＜4＞中任一项所述的镍纳米线，其中，平均长度为10μm以上。
[0018]＜6＞根据＜1＞～＜5＞中任一项所述的镍纳米线，其中，(110)晶格面方向的微晶尺寸为10nm以上；
[0019](100)晶格面方向的微晶尺寸为10nm以上。
[0020]＜7＞根据＜1＞～＜6＞中任一项所述的镍纳米线，其中，上述(111)晶格面方向的微晶尺寸为30nm以上。
[0021]＜8＞一种分散液，其含有＜1＞～＜7＞中任一项所述的镍纳米线。
[0022]＜9＞一种成型体，其含有＜1＞～＜7＞中任一项所述的镍纳米线。
[0023]＜10＞一种镍纳米线的制造方法，其中，在反应溶液中，一边施加磁场，一边将含硫酸镍的2种以上的镍盐进行还原，得到＜1＞～＜7＞中任一项所述的镍纳米线。
[0024]＜11＞根据＜10＞所述的镍纳米线的制造方法，其中，上述2种以上的镍盐含有硫酸镍和氯化镍；
[0025]上述硫酸镍相对于上述硫酸镍与上述氯化镍的合计的比例是70～98mol％。
[0026]本专利技术的镍纳米线可形成耐高温性充分优异的无纺布等结构体且磁各向异性等磁特性充分优异。
附图说明
[0027]图1是实施例1所制作的镍纳米线的WAXD(广角X射线衍射测定)的衍射图案。
[0028]图2是比较例1所制作的镍纳米线的WAXD的衍射图案。
[0029]图3是比较例2所制作的镍纳米线的WAXD的衍射图案。
[0030]图4是比较例3所制作的镍纳米线的WAXD的衍射图案。
具体实施方式
[0031][镍纳米线][0032]在本专利技术的镍纳米线中，作为其晶体结构，必须具有fcc结构(即面心立方晶格结构)。晶格结构(或晶体结构)可利用WAXD进行解析。
[0033]镍纳米线具有fcc结构是指在以下条件的X射线衍射中，所谓的fcc型晶体结构在规定的入射角度呈现固有的1个以上(特别是3个)的主要峰。作为fcc结构中固有的主要峰，例如可举出2θ＝44.4
°
的峰(111)、2θ＝51.6～51.9
°
的峰(200)及2θ＝76.3
°
的峰(220)等。
[0034]条件：50kV、300mA、2θ/θ法。
[0035]从进一步提升耐高温性与磁特性的观点来看，本专利技术的镍纳米线优选由仅具有fcc结构的镍构成。本专利技术的镍纳米线并非必须严格地仅具有fcc结构作为晶体结构，也可以含有其他晶体结构(例如，hcp结构(即六方最密堆积结构))。例如，本专利技术的镍纳米线主要具有fcc结构，也可以含有hcp结构。
[0036]本专利技术的镍纳米线的hcp结构的含有比例(hcp/fcc)通常为0.15以下，从磁特性的观点考虑，优选为0.1以下(特别是小于0.1)，更优选为0。hcp结构的含有比例(hcp/fcc)是镍纳米线中的hcp结构相对于fcc结构的比例。详细而言，hcp结构的含有比例采用在WAXD(广角X射线衍射测定、50kV、300mA、2θ/θ法)的衍射图案中，hcp结构中2θ＝37.2
°
的峰(010)的积分值相对于fcc结构中2θ＝51.6～51.9
°
的峰(200)的积分值
的比例(hcp(010)/fcc(200))计算出来的值。
[0037]可认为由多根镍纳米线所形成的无纺布等结构体在高温环境下容易产生脱层或裂纹是因为镍纳米线具有较小的微晶尺寸。详细而言，具有较小微晶尺寸的镍纳米线由于在每1根纳米线中微晶间的界面比较多，因而容易因过煅烧产生收缩和/或熔接，其结果是，该结构体容易产生体积变化。因此，可认为在高温环境下容易产生脱层、裂纹。
[0038]本专利技术的镍纳米线的微晶尺寸必须为15nm以上，从进一步提升耐高温性与磁特性的观点考虑，优选为30nm以上，更优选为40nm以上。由此，本专利技术的镍纳米线由于每1根中微晶间的界面变得较少，因而高温环境下收缩与熔接充分被抑制，使耐高温性充分优异。其结果是，可认为含有本专利技术的镍纳米线的无纺布等结构体在高温环境下能充分抑制体积变化，能充分抑制高温环境下脱层和/或裂纹等的产生。而且，本专利技术的镍纳米线由于充分降低hcp结构含量，因而磁各向异性等磁特性充分优异。如果微晶尺寸过小，则镍纳米线每1根中微晶间的界面变得较多，因而在高温环境下容易产生收缩与熔接，耐高温性降低。其结果是，含该镍纳米线的无纺布等结构体在高温环境下容易产生体积变化，在高温环境下会产生脱层和/或裂纹等。
[0039]微晶尺寸的上限值没有特别限定，如果微晶尺寸变本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种镍纳米线，其具有面心立方晶格结构，(111)晶格面方向的微晶尺寸为15nm以上，饱和磁化率为20emu/g以上。2.根据权利要求1所述的镍纳米线，其中，平均直径为50nm以上且小于1μm。3.根据权利要求1或2所述的镍纳米线，其中，所述镍纳米线的六方最密堆积结构相对于面心立方晶格结构的含有比例即hcp/fcc为0.2以下。4.根据权利要求1～3中任一项所述的镍纳米线，其中，所述镍纳米线由仅具有面心立方晶格结构的镍构成。5.根据权利要求1～4中任一项所述的镍纳米线，其中，平均长度为10μm以上。6.根据权利要求1～5中任一项所述的镍纳米线，其中，(110)晶格面方向的微晶尺寸为10nm...

【专利技术属性】
技术研发人员：竹田裕孝，山田千夏子，
申请(专利权)人：尤尼吉可株式会社，
类型：发明
国别省市：