利用酰胺水解酶合成2-氯烟酸的方法技术

一种利用酰胺水解酶合成2

【技术实现步骤摘要】
利用酰胺水解酶合成2
‑
氯烟酸的方法


[0001]本专利技术涉及化合物
，尤其涉及一种利用酰胺水解酶合成2
‑
氯烟酸的方法。

技术介绍

[0002]2‑
氯烟酸(2
‑
Chloronicotinic acid)是一种化学物质，分子式是C6H4ClNO2。CAS号：2942
‑
59
‑
8。分子量：157.55。PSA：50.19000。LogP：1.43320。外观与性状：灰白色至棕色粉末。
[0003]2‑
氯烟酸作为一种重要的农用和医药中间体,可以用来制备新型高效除草剂烟嘧磺隆、非甾体抗炎症药物高效消炎镇痛药尼氟灭酸、普拉洛芬和HIV逆转录酶抑制剂奈韦拉平等。
[0004]目前，2
‑
氯烟酸的合成过程中，存在着一定的缺陷，一方面，合成收率低，生产效果差，另一方面，在合成过程中会产生大量的氨氮废水，环保效果差。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决上述现有技术存在的问题，提供一种利用酰胺水解酶合成2
‑
氯烟酸的方法，一方面能够提高合成收率，另一方面能够处理合成过程中的氨氮废水，氨氮废水处理成本低，效率高。
[0006]本专利技术解决其技术问题采用的技术方案：这种这种利用酰胺水解酶合成2
‑
氯烟酸的方法，包括如下步骤：
[0007]第一步，原料选取，选取2
‑
氯烟酰胺、去离子水、酰胺水解酶菌丝体作为合成2
‑
氯烟酸的原料；
[0008]第二步，反应过程，在反应容器中加入2
‑
氯烟酰胺和去离子水，配制成一定浓度的反应液，其中浓度范围为50～300mM/L，加入NaH2PO4
‑
Na2HPO4缓冲溶液调节pH为6～8，加入酰胺水解酶菌丝体用量0.5～2.5g/L，控制反应温度在30～60℃，进行水解反应，反应完全后，分离纯化获得2
‑
氯烟酸；
[0009]反应方程式如下：
[0010][0011]平衡式：
[0012][0013]第三步，后处理，将纯化获得的2
‑
氯烟酸加30％盐酸灭活，并调节pH＝1～2，有大量固体析出，离心干燥得2
‑
氯烟酸。
[0014]进一步的，上述的利用酰胺水解酶合成2
‑
氯烟酸的方法，第二步中酰胺水解酶菌丝体干重计，选择2.0g/L。
[0015]进一步的，上述的利用酰胺水解酶合成2
‑
氯烟酸的方法，第二步中控制反应温度为40℃。
[0016]进一步的，上述的利用酰胺水解酶合成2
‑
氯烟酸的方法，第二步中控制反应温度为50℃。
[0017]本专利技术有益的效果是：本专利技术的利用酰胺水解酶合成2
‑
氯烟酸的方法，采用酰胺水解酶菌丝体作为催化剂，一方面能够提高合成收率，提高生产效率，另一方面能够处理合成过程中产生的大量氨氮废水，氨氮废水处理成本低，处理效率高，处理效果好，在氨氮废水处理过程中能够减少反应容器结垢现象，确保氨氮废水处理的有效进行，使用效果好，利于推广。
具体实施方式
[0018]下面对本专利技术作进一步说明：
[0019]这种这种利用酰胺水解酶合成2
‑
氯烟酸的方法，包括如下步骤：
[0020]第一步，原料选取，选取2
‑
氯烟酰胺、去离子水、酰胺水解酶菌丝体作为合成2
‑
氯烟酸的原料；
[0021]第二步，反应过程，在反应容器中加入2
‑
氯烟酰胺和去离子水，配制成一定浓度的反应液，其中浓度范围为50～300mM/L，加入NaH2PO4
‑
Na2HPO4缓冲溶液调节pH为6～8，加入酰胺水解酶菌丝体用量0.5～2.5g/L，控制反应温度在30～60℃，进行水解反应，反应完全后，分离纯化获得2
‑
氯烟酸；
[0022]反应方程式如下：
[0023][0024]平衡式：
[0025][0026]第三步，后处理，将纯化获得的2
‑
氯烟酸加30％盐酸灭活，并调节pH＝1～2，有大量固体析出，离心干燥得2
‑
氯烟酸。
[0027]进一步的，上述的利用酰胺水解酶合成2
‑
氯烟酸的方法，第二步中酰胺水解酶菌丝体干重计，选择2.0g/L。
[0028]进一步的，上述的利用酰胺水解酶合成2
‑
氯烟酸的方法，第二步中控制反应温度为40℃。
[0029]进一步的，上述的利用酰胺水解酶合成2
‑
氯烟酸的方法，第二步中控制反应温度为50℃。
[0030]在本专利技术实施例中，第一步中原料选取，选取2
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氯烟酰胺、去离子水、酰胺水解酶菌丝体作为合成2
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氯烟酸的原料，采用酰胺水解酶菌丝体作为催化剂，负载在载体上，载体
选择环糊精，形成载体化酶，可以通过载体负载制成载体化酶，形成颗粒，可以直接投加入反应体系使用。
[0031]在本专利技术实施例中，使用载体化酶，在载体化酶使用过程中，后处理过程无需灭活，可以通过过滤除去载体酶后，重复使用，直到酶的效价降低到一定程度，再弃去，工艺过程中物料的浓度可以提高，同时载体酶耐溶剂性能会增强，可以增加质子溶剂提高反应物料的浓度，这样产率和收率就高了，由于无需灭活，就不会有大量的菌丝体进入废水中，三废处理效果好。
[0032]在反应过程中，采用酰胺水解酶菌丝体作为催化剂使用，采用得是细胞菌体，其来源为母菌株发酵后得发酵液，当发酵后达到一定酶活性后，即一定的细胞浓度后，再用于2
‑
氯烟酰胺反应中，能够提高合成收率，在此基础上，由于反应过程中会产生大量的氨氮废水，容易污染环境，因此需要对氨氮废水进行处理。
[0033]进一步的，上述的利用酰胺水解酶合成2
‑
氯烟酸的方法，第二步中，在分离纯化获得2
‑
氯烟酸后，产生氨氮废水，然后对反应产生的氨氮废水进行处理，包括如下步骤：
[0034]S1，氨氮废水处理容器预安装，在氨氮废水处理容器的底部置入强磁环；
[0035]在这个步骤中，在氨氮废水处理容器的底部置入强磁环，氨氮废水从顶部进入到氨氮废水处理容器中时，形成一定的流速，废水冲击到底部的强磁环内并流过强磁环，能够引起电子激发，影响到析出沉淀的离子键，减少沉淀强度，避免坚硬的结晶形成，可以随着处理后的废水排出，能够减少水垢的形成，在氨氮废水处理过程中能够减少反应容器结垢现象，确保氨氮废水处理的有效进行，提高氨氮废水处理效率，降低成本。
[0036]S2，将产生的氨氮废水置入到反应容器中，然后调节pH＝7.5
‑
9，获得碱性氨氮废本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用酰胺水解酶合成2
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氯烟酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料选取，选取2
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氯烟酰胺、去离子水、酰胺水解酶菌丝体作为合成2
‑
氯烟酸的原料；(2)反应过程，在反应容器中加入2
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氯烟酰胺和去离子水，配制成一定浓度的反应液，其中浓度范围为50～300mM/L，加入NaH2PO4
‑
Na2HPO4缓冲溶液调节pH为6～8，加入酰胺水解酶菌丝体用量0.5～2.5g/L，控制反应温度在30～60℃，进行水解反应，反应完全后，分离纯化获得2
‑
氯烟酸；反应方程式如下：平衡式：(3)后处理，将纯化获得的2
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氯烟酸加30％盐酸灭活，并调节pH＝1～2，有大量固体析出，离心干燥得2
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氯烟酸。2.根据权利要求1所述的利用酰胺水解酶合成2
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氯烟酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)中酰胺水解酶菌丝体干重计，选择2.0g/L。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：王京荣，陈东升，孙鑫，林茂，杨哲顺，
申请(专利权)人：浙江荣凯科技发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：