一种三七提取物及其制剂制造技术

本发明专利技术提供了一种三七提取物，其含有三七皂苷Ｒ１？５～１０％，人参皂苷Ｒｇ１？２５～３６％，人参皂苷Ｒｅ？２．５～５％，人参皂苷Ｒｂ１？３０～３９％，人参皂苷Ｒｄ？５～１０％，人参皂苷Ｒｆ、人参皂苷Ｒｈ１、人参皂苷Ｒｃ、人参皂苷Ｒｂ２和人参皂苷Ｒｇ３不少于２％，且三七皂苷Ｒ１、人参皂苷Ｒｇ１、人参皂苷Ｒｅ、人参皂苷Ｒｂ１和人参皂苷Ｒｄ占总重量的７５～９５％。本发明专利技术还提供了一种三七提取物的制备方法，由本发明专利技术方法制备的三七提取物杂质少，且总皂苷成分纯度更高，尤其是人参皂苷Ｒｆ、人参皂苷Ｒｈ１、人参皂苷Ｒｃ、人参皂苷Ｒｂ２和人参皂苷Ｒｇ３等含量极低的成分得以提纯。本发明专利技术所述三七提取物制备的药用制剂疗效更好，安全性更高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种三七提取物及其制剂，属于医药

技术介绍
20世纪30年代，我国学者开始对三七提取物进行研究，限于当时条件的制约，研 究进展缓慢。70年代以后，随着现代分离手段及检测仪器的广泛应用，三七提取物化学成 分的研究才取得显著进展。三七化学成分包括皂苷类、挥发油类、氨基酸类(三七素)、聚 炔醇类、黄酮类、甾醇类、糖类、有机酸、环二肽类、人参内酰类、无机类等，但其主要有效成 分为三七总皂苷，包括三七皂苷Rp人参皂苷Rgp人参皂苷Rl^等，含量约占三七根的10 12%。 三七常见的提取方法为水煎煮、醇回流和超声波提取，但由于三七中还含有大量 的淀粉，在提取三七总皂苷时，一般不宜采用水或低浓度乙醇提取，以免糊化；超声波提取 法所得的三七总皂苷含量虽然较高，但考虑到超声波提取不宜于工艺上放大应用，因此醇 回流法仍是目前提取三七总皂苷的最佳方法。 现有文献报道中，多采用60%或80%的乙醇进行回流提取，但提取过程中工艺参 数选择的不同，会直接造成三七总皂苷有效成分种类及含量差别很大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种总皂苷含量高的三七提取物。 本专利技术的另一 目的是提供一种三七提取物的制备方法。 本专利技术的再一 目的是提供一种由三七提取物制成的药物制剂。 为了实现本专利技术目的，本专利技术提供一种三七提取物，其含有三七皂苷& 5 10 % ， 人参皂苷Rgi 25 36X，人参皂苷Re 2. 5 5% ，人参皂苷Rb! 30 39% ，人参皂苷Rd 5 10 % ，人参皂苷Rf 、人参皂苷、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3不少于2 % ， 且三七皂苷R"人参皂苷Rg"人参皂苷Re、人参皂苷Rt^和人参皂苷Rd占总重量的75 95%。 其中，优选的为三七皂苷Ri 5 8X，人参皂苷Rgi 25 34X，人参皂苷Re 2. 5 4X，人参皂苷Rbi 30 36X，人参皂苷Rd 5 8% ，人参皂苷Rf 、人参皂苷Rhp人参皂苷 Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3不少于2%，且三七皂苷Rp人参皂苷Rg"人参皂苷Re、人 参皂苷Rt^和人参皂苷Rd占总重量的75 90%。 更优选的为三七皂苷Ri 7 8X，人参皂苷Rgi 27 34X，人参皂苷Re 3 4%， 人参皂苷Rt^ 33 36X，人参皂苷Rd 6 8X，人参皂苷Rf、人参皂苷Rhp人参皂苷Rc、 人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3不少于2%，且三七皂苷R"人参皂苷Rgp人参皂苷Re、人参皂 苷Rt^和人参皂苷Rd占总重量的80 90%。 以上所述的百分数为重量百分数。 本专利技术所述三七提取物的制备方法，其采用先将三七主根或根茎粉碎成粗粉，用70 95%乙醇提取2 4次，收集滤液经减压浓縮，并经大孔吸附树脂柱吸附，然后用70 80 %乙醇洗脱，洗脱液脱色后减压浓縮，干燥。 其中，所述减压浓縮采用单效浓縮器。 所述大孔吸附树脂柱采用D101或DM130大孔树脂。 所述脱色采用D900树脂和药用炭。 本专利技术减压浓縮后还包括精制步骤，多采用正丁醇萃取和丙酮析晶联用。 具体地说，所述三七提取物的制备方法，包括如下步骤 1)取三七主根或根茎破碎成1 3cm的颗粒，用1. 5 2倍量70 95%乙醇浸 泡10 12小时，回流提取2 4次，每次1. 5 2小时，合并回流液，回收乙醇至无醇味， 加水稀释成0. 20 0. 30g生药/ml，沉淀12 18小时，过滤，减压浓縮得浓縮液； 2)所述浓縮液以流速为1. 2 1. 4BV/h的流速经D101或DM130大孔树脂吸附， 然后用树脂体积1 3倍量的纯化水过柱解吸，弃去水液，用树脂体积1 3倍量的70 80%的乙醇浸泡树脂20 40分钟后，以树脂体积3 5倍量的70 80%的乙醇以1. 0 1. 2BV/h的流速洗脱，收集洗脱液； 3)再将洗脱液以流速为6. 0 6. 5BV/h的流速过D900树脂脱色，加入树脂1 3倍量80 85 %的乙醇以相同流速冲洗树脂柱，合并初流液和洗脱液； 4)然后加入生药重量4 6%的药用炭于4(TC保温脱色40分钟，过滤除炭，减压浓縮并回收乙醇，最后减压干燥。 目前，三七总皂苷的常规提取方法为乙醇回流提取，再经吸附树脂富集总皂苷成 分，但吸附树脂富集的成分多为含量较高的三七皂苷Rp人参皂苷Rgp人参皂苷Re、人参皂 苷Rt^和人参皂苷Rd ;本专利技术对提取溶剂浓度进行优化，使得总皂苷成分纯度更高，尤其是 人参皂苷Rf 、人参皂苷、人参皂苷Rc 、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3等含量极低的成分得 以提纯。同时还进行了精制方法的研究，进一步纯化人参皂苷Rf、人参皂苷Rhp人参皂苷 Rc、人参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3等含量极低的成分。 本专利技术三七提取物可根据本领域熟知的制备方法，由三七提取物、或三七提取物和药用辅料制成不同药用制剂，比如注射液、冻干粉针剂、输液剂、胶囊剂、颗粒剂或片剂。 所述药用辅料为氯化钠、葡萄糖、淀粉、糊精、蔗糖、滑石粉、硬脂酸镁。 本专利技术采用高效液相色谱仪，以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱的方法对三七提取物及其制剂中的成分进行鉴别检测，5分钟后的色谱峰，以三七总皂苷对照提取物的主要色谱峰校正，三七提取物及其制剂的相似度在0. 95以上。 具体来说，本专利技术采用高效液相色谱仪，以乙腈和0. 1%甲酸水溶液作为流动相进 行梯度洗脱的方法对三七提取物及其制剂中皂苷成分进行LC/TOFMS鉴别检测，各成分的 出峰顺序依次为三七皂苷Rp人参皂苷Rgp人参皂苷Re、人参皂苷Rf 、人参皂苷Rl^、人参 皂苷Rh"人参皂苷Rc、人参皂苷Rlv人参皂苷Rd和人参皂苷Rg3。 本专利技术的三七提取物及其制剂具有以下优点 1、疗效有所提高，尤其是对冠心病心绞痛患者的总有效率较原来可提高4 6% ; 2、纯度高、颜色浅、杂质少； 经过本专利技术方法制备而得的三七提取物及其制剂的含量明显高于常规方法制备 的样品，总皂苷含量可提升15 38%，尤其是人参皂苷Rf 、人参皂苷Rh"人参皂苷Rc、人4参皂苷Rb2和人参皂苷Rg3的含量由原来几乎检测不到，到能达到2%以上。 含量大幅度提升的同时，杂质成分相应减少。以Agilent ICP-MS7500电感耦合等离子体质谱仪对三七提取物中无机元素进行测定，结果，重金属及有害元素仅占0. 0007%。；以Agilent 6890气相色谱仪对三七提取物中的大孔吸附树脂有机残留物进行检测，结果，未检测出正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、l，2-二乙基苯和二乙烯苯。 3、通过降压物质检查、过敏检查、异常毒性检查、热原检查、溶血与凝聚检查、剌激试验等结果，表明由本三七提取物制备的制剂安全性更高。具体实施例方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。 实施例1 取三七根茎破碎成3cm以下的颗粒，用1. 5倍量95%乙醇浸泡12小时后，回流提 取3次，每次2小时。合并三次回流液，回收乙醇至无醇味，加水稀释成0. 25g生药/ml，沉 淀12小时，过滤，浓縮，浓縮液以流速为1. 4BV/h的流速经D101大孔树脂吸附，然后用树脂 体积1倍量的纯化水过柱解吸，弃去水液，用树脂体积1倍量的70%的乙醇浸泡本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三七提取物，其特征在于，其含有三七皂苷Ｒ１５～１０％，人参皂苷Ｒｇ↓［１］２５～３６％，人参皂苷Ｒｅ２．５～５％，人参皂苷Ｒｂ↓［１］３０～３９％，人参皂苷Ｒｄ５～１０％，人参皂苷Ｒｆ、人参皂苷Ｒｈ↓［１］、人参皂苷Ｒｃ、人参皂苷Ｒｂ↓［２］和人参皂苷Ｒｇ↓［３］不少于２％，且三七皂苷Ｒ↓［１］、人参皂苷Ｒｇ↓［１］、人参皂苷Ｒｅ、人参皂苷Ｒｂ↓［１］和人参皂苷Ｒｄ占总重量的７５～９５％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：方同华，李旭东，岳大彪，项彦华，周广红，代喜国，常英杰，王丽，
申请(专利权)人：黑龙江省珍宝岛制药有限公司，
类型：发明
国别省市：23[中国|黑龙江]