一种气相色谱-电子捕获检测器测定土壤和沉积物中德克隆的方法技术

本发明专利技术属于分析检测领域，公开了一种气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱
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电子捕获检测器测定土壤和沉积物中德克隆的方法


[0001]本专利技术属于分析检测领域，特别涉及一种气相色谱
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电子捕获检测器测定土壤和沉积物中德克隆的分析方法。

技术介绍

[0002]在聚合物和纺织材料中常常使用阻燃剂以提高消费产品阻燃性，许多溴化和氯化化合物具有作为阻燃剂的商业意义，用于提高阻燃性的目的。卤系阻燃剂作为使用最广泛的有机阻燃剂，因为其价格低廉，适应性广，性能稳定的特点广泛应用在日常生活中。德克隆是一类添加型含氯阻燃剂，广泛应用于电线电缆、电脑连接件、塑料屋顶材料中以起到防火阻燃的作用。德克隆由2种空间异构体组成，顺式
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德克隆及反式
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德克隆。德克隆具有持久性有机污染物的典型特征：较高的亲脂性、不易光降解及生物降解，已被美国环境保护署归入“高生产量化学品”，被加拿大列入“国内物质清单”。因为它们巨大的产量，环境问题已经出现，在环境中广泛检测到。尤其德克隆为强疏水性半挥发性有机污染物，难挥发，易于吸附在土壤和颗粒物上。
[0003]现有方法主要通过加速溶剂萃取，再经过固相萃取(弗罗里硅土为填充材料)进行净化后，通过气相色谱
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负化学电离源串联质谱进行定量。现有方法主要存在的问题包括：(1)采用气相色谱
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负化学电离源串联质谱，该方法需要负化学电离源串联质谱，该设备价格昂贵，很多实验室不具备，同时该设备需要甲烷作为反应气体，甲烷气体易燃易爆，实验室存在安全风险；(2)现有的方法在前处理过程中采用加速溶剂萃取，该设备价格昂贵，不易普及。(3)现有方法中净化层析柱多采用自制填充柱，采用的吸附材料为弗罗里硅土或Mg
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Al
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LDO，在实际中，手工填充层析柱对性能不够稳定，数据重复性差，不易批量样品处理。因此鉴于德克隆的物理化学性质，检测分析过程中前处理和仪器分析条件有待于进一步优化，以便该方法能广泛应用。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种气相色谱
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电子捕获检测器测定土壤和沉积物中德克隆的分析方法，该方法采用索氏提取
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硅胶净化
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气相色谱电子捕获检测器定量的方法，方法简单快捷，易于操作，且灵敏度高。
[0005]本专利技术的目的通过下述方案实现：
[0006]一种气相色谱
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电子捕获检测器测定土壤和沉积物中德克隆的分析方法，包括以下步骤：
[0007](1)提取：将土壤或沉积物经索氏提取后，得到提取液；
[0008](2)净化：将提取液浓缩，过层析柱净化，收集洗脱液并浓缩，得到待测样品液，待气相色谱
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电子捕获检测器分析检测；
[0009](3)标准工作溶液的配置：配置至少五个浓度的顺式
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德克隆标准工作液以及至少
五个浓度的反式
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德克隆标准工作液；
[0010](4)测定和结果分析：将步骤(3)中各浓度梯度的顺式
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德克隆标准工作液以及各浓度梯度的反式
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德克隆标准工作液分别通过气相色谱
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电子捕获检测器进行测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到顺式
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德克隆以及反式
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德克隆标准工作曲线；在相同条件下将经过步骤(1)和(2)得到的待测样品液通过气相色谱
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电子捕获检测器进行测定，测得样品液中顺式
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德克隆和反式
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德克隆的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中顺式
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德克隆和反式
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德克隆含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中德克隆含量。
[0011]步骤(1)中所述的土壤或沉积物在经索氏提取器提取之前，优选为先去除枝棒、叶片、石子等异物，再脱水处理。
[0012]步骤(1)中所述提取中的提取溶剂为二氯甲烷
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正己烷混合溶剂(1:9)、二氯甲烷
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正己烷混合溶剂(1:1)、丙酮
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正己烷混合溶剂(1:9)和丙酮
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正己烷混合溶剂(1:1)中的一种；优选为二氯甲烷
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正己烷混合溶剂(1:1)。
[0013]步骤(1)中所述提取的时间为3
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17h，优选为10h；提取过程中，控制回流速度在每小时4
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6次。
[0014]步骤(2)中所述的将提取液浓缩是指将提取液减压浓缩至0.5
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1.0mL，加入正己烷5.0mL，再浓缩定容至1.0mL，待净化。
[0015]步骤(2)中所述的层析柱为硅胶层析柱、中性氧化铝层析柱和弗洛里硅土层析柱中的一种，优选为硅胶层析柱。步骤(2)中所述的层析柱在使用之前优选为用10mL正己烷洗涤萃取柱，保持萃取柱内吸附剂表面浸润。
[0016]步骤(2)中所述的过层析柱净化是指将浓缩后的提取液加入到层析柱中，再用2mL正己烷洗涤装提取液容量瓶并将洗涤液转移到层析柱中，停留1min，弃去流出液，再用洗脱液淋洗层析柱，收集洗脱液，其中洗脱液为正己烷、丙酮、二氯甲烷、丙酮
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正己烷混合溶剂(1:9)、二氯甲烷
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正己烷混合溶剂(1:1)、丙酮
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正己烷混合溶剂(1:1)、二氯甲烷
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正己烷混合溶剂(1:9)中的一种，优选为二氯甲烷；其中洗脱液的体积为4
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16mL，优选为8mL。
[0017]步骤(2)中所述的收集洗脱液并浓缩是指将洗脱液减压浓缩至1mL。
[0018]步骤(4)中气相色谱
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电子捕获检测器的气相色谱分析条件为：进样口：温度：280℃；分流比：2:1；色谱柱：HP
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5(30m
×
320μm
×
0.5μm)；气体流量：1.0mL/min；升温程序：180℃保持1min，以15℃/min的速率升到260℃，再以8℃/min的速率升到300℃，并保持20min；电子捕获检测器的分析条件为：检测器温度为280℃。
[0019]本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
[0020]本专利技术通过对土壤和沉积物中顺式
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德克隆和反式
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德克隆的前处理和定量方法进行了深入研究，建立了一种以索氏提取
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净化
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气相色谱电子捕获检测器法分析土壤和沉积物中顺式
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德克隆和反式
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德克隆的定量分析。方法简单、易于操作，精确度和灵敏度高，适合于实际分析检测中批量土壤和沉积物中样品分析。
[0021]本专利技术中顺式...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱
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电子捕获检测器测定土壤和沉积物中德克隆的分析方法，其特征在于包括以下步骤：(1)提取：将土壤或沉积物经索氏提取后，得到提取液；(2)净化：将提取液浓缩，过层析柱净化，收集洗脱液并浓缩，得到待测样品液，待气相色谱
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电子捕获检测器分析检测；(3)标准工作溶液的配置：配置至少五个浓度的顺式
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德克隆标准工作液以及至少五个浓度的反式
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德克隆标准工作液；(4)测定和结果分析：将步骤(3)中各浓度梯度的顺式
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德克隆标准工作液以及各浓度梯度的反式
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德克隆标准工作液分别通过气相色谱
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电子捕获检测器进行测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到顺式
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德克隆以及反式
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德克隆标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)得到的待测样品液通过气相色谱
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电子捕获检测器进行测定，测得样品液中顺式
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德克隆和反式
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德克隆的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中顺式
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德克隆和反式
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德克隆含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中德克隆含量。2.根据权利要求1所述的气相色谱
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电子捕获检测器测定土壤和沉积物中德克隆的分析方法，其特征在于：步骤(1)中所述的土壤或沉积物在经索式提取器提取之前，要先去异物，再脱水处理。3.根据权利要求1所述的气相色谱
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电子捕获检测器测定土壤和沉积物中德克隆的分析方法，其特征在于：步骤(1)中所述提取中的提取溶剂为体积比为1:9的二氯甲烷
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正己烷混合溶剂、体积比为1:1的二氯甲烷
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正己烷混合溶剂、体积比为1:9的丙酮
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正己烷混合溶剂和体积比为1:1的丙酮
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正己烷混合溶剂中的一种；优选为体积比为1:1的二氯甲烷
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正己烷混合溶剂。4.根据权利要求1所述的气相色谱
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电子捕获检测器测定土壤和沉积物中德克隆的分析方法，其特征在于：步骤(1)中所述提取的时间为3
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17h，优选为10h；提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄贵凤，王继忠，张席席，邹敬，张迪，余诗淼，
申请(专利权)人：河南广电计量检测有限公司，
类型：发明
国别省市：