本发明专利技术涉及一种土壤中氯硝柳胺及其中间产物含量的检测方法，属于土壤环境学科领域。其首先绘制氯硝柳胺及其中间产物含量与检测结果之间的标准曲线，得出曲线方程及相关系数，随后绘制氯硝柳胺及其中间产物的混合标准色谱图，然后对土壤样品进行检测，最后将检测数据代入标准曲线方程并比对混合标准色谱图，即可得到样品中氯硝柳胺及其可能中间产物的含量。本发明专利技术分离效能高，分析速度快，灵敏度高，可对相关物质同时进行检测，其目标物质的检出限可达0.01ng，进样量为μL数量级，能满足常规的例行监测，也是目前应用最为广泛的技术，可检测70％以上的有机化合物。可检测70％以上的有机化合物。可检测70％以上的有机化合物。
【技术实现步骤摘要】
一种土壤中氯硝柳胺及其中间产物含量的检测方法
[0001]本专利技术涉及一种土壤中氯硝柳胺及其中间产物含量的检测方法，属于土壤环境学科领域。
技术介绍
[0002]鄱阳湖流域湖滩湿地是血吸虫的高发区，钉螺作为氯硝柳胺的中间宿主，杀灭钉螺是控制血吸虫病传播的重要措施之一。氯硝柳胺是一种很强的杀灭软体动物药剂，对血吸虫尾蚴、螺卵等有强杀灭作用，是世界卫生组织(WHO)自1972年唯一推荐使用的化学灭螺剂，也是我国目前广泛使用的化学药剂。该类化合物优先吸附于土壤中，处于厌氧环境中，难以被生物降解，而在水环境中半衰期很短，能快速被分解。
[0003]氯硝柳胺使用后没有任何处理措施，已造成施药场所(尤其是喷洒、浸杀和铲草皮沿边药浸等)的水体、土壤中氯硝柳胺残留及自然降解的中间产物的浓度超出了相关的环境质量要求和卫生标准要求。氯硝柳胺容易在环境介质和生物体中发生代谢转化，容易通过食物链传递放大，对生态环境、人体健康形成潜在的危害。目前土壤中氯硝柳胺的检测存在分析时间长、检出限较高等问题，因此需要开发新型的提取和纯化程序来满足土壤中氯硝柳胺及其中间产物的检测，以及与之匹配的液相色谱流动相配比和质谱条件来定性和定量，为研究土壤中氯硝柳胺的环境地球化学行为、开展风险评估提供必要的技术支持。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于克服上述不足之处，提供一种土壤中氯硝柳胺含量的检测方法，其操作简便、时间短、灵敏度高和精密度好。
[0005]按照本专利技术提供的技术方案，具体步骤如下：
[0006](1)标准曲线制备：称取氯硝柳胺标准品0.1250g，导入100mL小烧杯中，加入50mL甲醇，水浴超声溶解10min。待其完全溶解并冷却至室温，转入250mL容量瓶中，甲醇定容至刻度线，摇匀配成标准溶液。用甲醇逐级稀释成0.1～500mg/L系列浓度标准工作溶液，通过设备对所得标准工作液进行检测获得实测数据。以氯硝柳胺浓度为横坐标，色谱测定峰面积为纵坐标，绘制标准曲线并得到回归方程和相关系数，进行定量分析。其他可能降解的中间产物标准品系列标准溶液配制方法同上。氯硝柳胺及其中间产物回归方程和相关系数由表1、可知；
[0007]采用20mg/L的氯硝柳胺标准工作溶液，通过设备对所得标准工作液进行检测获得实测数据并绘制标准色谱分析图，进行定性分析。其他可能降解的中间产物操作方法同上；
[0008]取空白土壤(不含氯硝柳胺或含量可忽略的土壤，通过步骤(2)确定)供仪器检测获得实测数据并绘制色谱分析图，进行定量、定性分析。
[0009]表1目标物质工作曲线及相关系数
[0010][0011](2)检测：对待测的土壤进行处理，得到样品后采用设备进行检测，得到实测数据；
[0012](3)对比：将步骤(2)所得实测结果与步骤(1)中获得的标准曲线和混合标准色谱图进行比对，即可得到样品中氯硝柳胺及其可能中间产物的含量。
[0013]步骤(1)所用检测设备为高效液相色谱仪，从所有试样中取具代表性的试样所用检测设备为高效液相色谱
‑
质谱联用仪，其色谱分离和检测方法如下：
[0014]色谱柱：Waters SunFire C18不锈钢反向色谱柱(150mm
×
4.6mm
×
5μm)；柱温：20℃；流速：1.0mL
·
min
‑1；进样体积：10μL；
[0015]流动相梯度：
[0016]溶剂A：甲醇溶液；
[0017]溶剂B：甲酸水溶液(水中加入2ml甲酸)；
[0018]其中，
[0019]程序梯度：Initial，A∶B＝50∶50；4.0min，A∶B＝60∶40；10min，A∶B＝100∶0；13min，A∶B＝100∶0；13.01min，A∶B＝50∶50；16min，A∶B＝50∶50。
[0020]高效液相色谱仪
‑
质谱联用仪：液相色谱检测条件(同上)；
[0021]质谱条件如下：
[0022]采用电喷雾离子源(ESI)，负离子模式/正离子模式下全扫描，选择反应监测(SRM)模式检测。
[0023]步骤(5)所表述的处理方法如下：
[0024]a、准备样品：将所取土样去除植物根茎、碎石等杂物后，混合均匀。从均匀混合的土样中挖取土样，准确称取40g土样倒入250mL锥形瓶中。
[0025]b、萃取：加入100ml萃取剂(甲醇∶水＝4∶1)，利用超声波发生器在25℃下超声萃取20min。萃取结束后，倒出试液，再萃取一次。
[0026]c、蒸发浓缩：将上述两份萃取液合并，送去真空抽滤。滤液无损转入鸡心瓶中，置旋转蒸发仪上，60℃慢速旋转，蒸发浓缩。当试液浓缩至2ml以下时，停止蒸发浓缩，取下鸡心瓶。用洁净的胶头吸管吸取瓶底浓缩液，同时用少量甲醇清洗鸡心瓶，浓缩液和清洗液转入4mL离心管中。
[0027]d、保存：浓缩液和清洗液一并过0.45μm滤头，全部转入4mL离心管中。用甲醇准确定容至4ml，4℃保存待分析。
[0028]本专利技术的有益效果：本专利技术分离效能高，分析速度快，灵敏度高，可对相关物质同时进行检测，其目标物质的检出限可达0.01ng，进样量为μL数量级，能满足常规的例行监测，也是目前应用最为广泛的技术，可检测70％以上的有机化合物。
附图说明
[0029]图1
‑
a为氯硝柳胺及中间产物的混合标准色谱分析图。
[0030]图1
‑
b为空白土壤色谱分析图。
[0031]图2
‑
a为代表试样质谱分析结果1及其对应的相对分子质量。
[0032]图2
‑
b为代表试样质谱分析结果2及其对应的相对分子质量。
[0033]图2
‑
c为代表试样质谱分析结果3及其对应的相对分子质量。
[0034]图3为土壤样品色谱分析图及其对应的出峰时间。
具体实施方式
[0035]实施例1
[0036](1)标准曲线制备：称取氯硝柳胺标准品0.1250g，导入100mL小烧杯中，加入50mL甲醇，水浴超声溶解10min。待其完全溶解并冷却至室温，转入250mL容量瓶中，甲醇定容至刻度线，摇匀配成标准溶液。用甲醇逐级稀释成0.1～500mg/L系列浓度标准工作溶液，通过设备对所得标准工作液进行检测获得实测数据。以氯硝柳胺浓度为横坐标，色谱测定峰面积为纵坐标，绘制标准曲线并得到回归方程和相关系数，进行定量分析。其他可能降解的中间产物标准品系列标准溶液配制方法同上。氯硝柳胺及其中间产物回归方程和相关系数由表1、可知；
[0037]采用20mg/L的氯硝柳胺标准工作溶液，通过设备对所得标准工作液进行检测获得实测数据并绘制标准色谱分析图，进行定性分析。其他可能降解的中间产物操作方法同上；
[0038]取空白土壤(不含氯硝柳胺或含量可忽略的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种土壤中氯硝柳胺及其中间产物含量的检测方法，其特征是，具体步骤如下：(1)标准曲线制备：称取氯硝柳胺标准品0.1250g，导入100mL小烧杯中，加入50mL甲醇，水浴超声溶解10min；待其完全溶解并冷却至室温，转入250mL容量瓶中，甲醇定容至刻度线，摇匀配成标准溶液；用甲醇逐级稀释成0.1～500mg/L系列浓度标准工作溶液，通过设备对所得标准工作液进行检测获得实测数据；以氯硝柳胺浓度为横坐标，色谱测定峰面积为纵坐标，绘制标准曲线并得到回归方程和相关系数，进行定量分析；其他可能降解的中间产物标准品系列标准溶液配制方法同上；采用20mg/L的氯硝柳胺标准工作溶液，通过设备对所得标准工作液进行检测获得实测数据并绘制标准色谱分析图，进行定性分析；其他可能降解的中间产物操作方法同上；取空白土壤供仪器检测获得实测数据并绘制色谱分析图，进行定量、定性分析；(2)检测：对待测的土壤进行处理，得到样品后采用设备进行检测，得到实测数据；(3)对比：将步骤(2)所得实测结果与步骤(1)中获得的标准曲线和混合标准色谱图进行比对，即可得到样品中氯硝柳胺及其可能中间产物的含量。2.如权利要求1所述土壤中氯硝柳胺及其中间产物含量的检测方法，其特征是：所述的空白土壤不含氯硝柳胺或含量可忽略的土壤，通过步骤(2)确定。3.如权利要求1所述土壤中氯硝柳胺及其中间产物含量的检测方法，其特征是：所述氯硝柳胺及其中间产物回归方程和相关系数为下表1；表1目标物质工作曲线及相关系数表1目标物质工作曲线及相关系数4.如权利要求1所述土壤中氯硝柳胺及其中间产物含量的检测方法，其特征是：步骤(1)和(2)所用检测设备为高效液相色谱仪，从所有试样中取具代表性的试样所用检测设备为高效液相色谱
‑
质谱联用仪，其色谱分离和检测方法如下：色...
【专利技术属性】
技术研发人员：周中敏，刘章斌，黄冬根，许久勇，王旭，刘占京，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。