一种鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法及其应用，属于中药检测技术领域，该方法包括以下步骤：样品制备：分别取待检样品，以及柴胡皂苷对照品和/或柴胡对照药材，分别制成供试品溶液，以及对照品溶液和/或对照药材溶液；薄层色谱鉴别：取上述样品溶液，分别点样于硅胶薄层板上，先用体积比为4∶1的三氯甲烷

【技术实现步骤摘要】
一种鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法及其应用


[0001]本专利技术涉及中药检测
，特别是涉及一种鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法及应用。

技术介绍

[0002]柴胡为《中国药典》收录的中药，药用部位为伞形科植物柴胡或狭叶柴胡的干燥根。春、秋二季采挖，除去茎叶及泥沙，干燥。柴胡是常用解表药，别名地熏、山菜、菇草、柴草，性味苦、微寒，归肝、胆经。有和解表里，疏肝升阳之功效。用于感冒发热、寒热往来、疟疾、肝郁气滞、胸肋胀痛、脱肛、子宫脱垂、月经不调等。
[0003]柴胡作为一种使用历史悠久的中药，被广泛应用于各种中成药中，如小柴胡颗粒、乳核散结片、感冒清热颗粒、小儿柴桂退热颗粒等。目前《中国药典》2020年版一部中含柴胡中成药薄层色谱鉴别项下，采用的薄层条件为：以硅胶板作为薄层板，以乙酸乙酯
‑
乙醇
‑
水(12∶2∶1)为展开剂展开，随后喷以1％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。
[0004]然而，上述薄层色谱鉴别存在难以将柴胡中含量较高皂苷类成分(柴胡皂苷a、d、B1和B2)分开的问题。

技术实现思路

[0005]基于此，有必要针对目前薄层色谱鉴别中难以将柴胡中皂苷类成分层析分开的问题，提供一种鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法，采用该方法的薄层色谱鉴别条件，能够将柴胡中四个皂苷类成分柴胡皂苷a、d、B1和B2完全分离。
[0006]一种鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法，包括以下步骤：
[0007]样品制备：分别取待检样品，以及柴胡皂苷对照品和/或柴胡对照药材，分别制成供试品溶液，以及对照品溶液和/或对照药材溶液；
[0008]薄层色谱鉴别：取上述样品溶液，分别点样于硅胶薄层板上，先用体积比为4∶1的三氯甲烷
‑
甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，再以体积比为5∶65∶10∶8∶8的三氯甲烷
‑
乙酸乙酯
‑
丙酮
‑
无水甲酸
‑
水为展开剂展开，显色，即得。
[0009]上述鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法，通过二次展开的方式，使柴胡中四个皂苷类成分柴胡皂苷a、d、B1和B2可以达到完全分离的效果，能够对含有柴胡的中成药进行准确的鉴别。
[0010]可以理解的，上述二次展开的方式，第一次展开后需要将溶剂完全晾干，再进行第二次的展开，第二次展开以常规薄层色谱展开方式即可，以溶剂前沿展开至薄层板顶端附近即可。
[0011]在其中一个实施例中，所述柴胡皂苷对照品选自：柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷B1和柴胡皂苷B2中的至少一种。
[0012]可以理解的，上述柴胡皂苷对照品的使用，在方法建立初期使用，当方法建立，获
得对照品在薄层板上相应位置后，在后续实验中可不再每次均使用对照品进行定位。
[0013]在其中一个实施例中，所述薄层色谱鉴别步骤中，所述显色条件为：喷以1％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视。可以理解的，上述1％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液为100ml10％硫酸乙醇溶液中含有1g对二甲氨基苯甲醛，其浓度单位为质量体积百分浓度，上述10％硫酸乙醇溶液为将取10ml浓硫酸溶液，加入乙醇至100ml即可配制得到，为本领域常用显色剂。
[0014]在其中一个实施例中，所述样品制备步骤中，供试品溶液制备方法如下：
[0015]甲醇法：取供试品，加入甲醇作为溶剂超声提取，过滤，取滤液蒸干，残渣加水饱和正丁醇溶解，用氨试液洗涤，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇，即得；
[0016]或者
[0017]水煎煮法：取供试品，加入水作为溶剂进行回流，过滤，取滤液，加水饱和正丁醇萃取，取水饱和正丁醇层，用氨试液洗涤，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇，即得供试品溶液；
[0018]或者
[0019]酸水煎煮法：取供试品，加入水作为溶剂，并同时加入乙酸，进行回流，过滤，取滤液蒸干，残渣加水饱和正丁醇溶解，用氨试液洗涤，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇，即得供试品溶液；
[0020]对照药材溶液制备方法如下：
[0021]水煎煮法：取柴胡对照药材，加入水作为溶剂进行煎煮，过滤，取滤液，加水饱和正丁醇萃取，取水饱和正丁醇层，用氨试液洗涤，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇，即得对照药材溶液；
[0022]或者
[0023]酸水煎煮法：取柴胡对照药材，加入水作为溶剂，并同时加入乙酸，进行煎煮，过滤，取滤液蒸干，残渣加水饱和正丁醇溶解，用氨试液洗涤，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇，即得对照药材溶液。
[0024]在其中一个实施例中，所述样品制备步骤中，供试品溶液制备方法如下：
[0025]甲醇法：取预定量供试品，加入甲醇50
±
10ml作为溶剂超声提取30
±
10min，过滤，取滤液蒸干，残渣加水饱和正丁醇50
±
10ml溶解，用氨试液洗涤，2
±
1次，每次20
±
5ml，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇1
±
0.5ml，即得供试品溶液；
[0026]或者
[0027]水煎煮法：取预定量供试品，加入水50
±
10ml作为溶剂，回流30
±
10min，过滤，取滤液加水饱和正丁醇萃取，每次30
±
10ml，合并水饱和正丁醇层，用氨试液洗涤，2
±
1次，每次20
±
5ml，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇1
±
0.5ml，即得供试品溶液；
[0028]或者
[0029]酸水煎煮法：取预定量供试品，加入水50
±
10ml作为溶剂，并同时加入乙酸0.25
‑
2ml，回流煮30
±
10min，过滤，取滤液加水饱和正丁醇萃取，每次30
±
10ml，合并水饱和正丁醇层，用氨试液洗涤，2
±
1次，每次20
±
5ml，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇1
±
0.5ml，即得供试品溶液；
[0030]对照药材溶液制备方法：
[0031]水煎煮法：取柴胡对照药材0.5g，加入水50
±
10ml作为溶剂，煎煮30
±
10min，过滤，取滤液加水饱和正丁醇萃取，每次30
±
10ml，合并水饱和正丁醇层，用氨试液洗涤，2
±
1次，每次20
±
5ml，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇1
±
0.5ml，即得对照药材溶液；
[0032]或者
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法，其特征在于，包括以下步骤：样品制备：分别取待检样品，以及柴胡皂苷对照品和/或柴胡对照药材，分别制成供试品溶液，以及对照品溶液和/或对照药材溶液；薄层色谱鉴别：取上述样品溶液，分别点样于硅胶薄层板上，先用体积比为4∶1的三氯甲烷
‑
甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，再以体积比为5∶65∶10∶8∶8的三氯甲烷
‑
乙酸乙酯
‑
丙酮
‑
无水甲酸
‑
水为展开剂展开，显色，即得。2.根据权利要求1所述的一种鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法，其特征在于，所述柴胡皂苷对照品选自：柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷B1和柴胡皂苷B2中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法，其特征在于，所述薄层色谱鉴别步骤中，所述显色条件为：喷以1％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视。4.根据权利要求1所述的一种鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法，其特征在于，所述样品制备步骤中，供试品溶液制备方法如下：甲醇法：取供试品，加入甲醇作为溶剂超声提取，过滤，取滤液蒸干，残渣加水饱和正丁醇溶解，用氨试液洗涤，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇，即得；或者水煎煮法：取供试品，加入水作为溶剂进行回流，过滤，取滤液，加水饱和正丁醇萃取，取水饱和正丁醇层，用氨试液洗涤，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇，即得供试品溶液；或者酸水煎煮法：取供试品，加入水作为溶剂，并同时加入乙酸，进行回流，过滤，取滤液蒸干，残渣加水饱和正丁醇溶解，用氨试液洗涤，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇，即得供试品溶液；对照药材溶液制备方法如下：水煎煮法：取柴胡对照药材，加入水作为溶剂进行煎煮，过滤，取滤液，加水饱和正丁醇萃取，取水饱和正丁醇层，用氨试液洗涤，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇，即得对照药材溶液；或者酸水煎煮法：取柴胡对照药材，加入水作为溶剂，并同时加入乙酸，进行煎煮，过滤，取滤液蒸干，残渣加水饱和正丁醇溶解，用氨试液洗涤，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇，即得对照药材溶液。5.根据权利要求4所述的一种鉴别中成药中柴胡的薄层色谱方法，其特征在于，所述样品制备步骤中，供试品溶液制备方法如下：甲醇法：取预定量供试品，加入甲醇50
±
10ml作为溶剂超声提取30
±
10min，过滤，取滤液蒸干，残渣加水饱和正丁醇50
±
10ml溶解，用氨试液洗涤，2
±
1次，每次20
±
5ml，取水饱和正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇1
±
0.5ml，即得供试品溶液；或者水煎煮法：取预定量供试品，加入水50
±
10ml作为溶剂，回流30
±
10min，过滤，取滤液加水饱和正丁醇萃取，每次30
±
10ml，合并水饱和正丁醇层，用氨试液洗涤，2
±
1次，每次20
±
5ml，取水饱和正丁醇溶液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：林彤，王秀芹，谢晓玲，毕福钧，朱翠晓，
申请(专利权)人：广州市药品检验所，
类型：发明
国别省市：