【技术实现步骤摘要】
一种补肾填精口服液的检测方法
[0001]本专利技术涉及中药的检测方法，尤其涉及一种补肾填精口服液的检测方法。
技术介绍
[0002]补肾填精口服液由人参、鹿茸等十五味药材组成，用于肾阳亏虚，腰膝痿软或冷痛，手足不温，阳事不举，精冷，精神萎糜或乏力等，现行标准为批件号为ZGB2017
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40的国家药品标准(修订)颁布件，现行标准中仅有黄芪、当归、枸杞子、人参的薄层色谱鉴别，且有杂质干扰，不能满足现有中药制剂标准日益严格的需求。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的在于提供一种补肾填精口服液的检测方法，提高补肾填精口服液质量标准的可控性，进一步确保产品内在质量和疗效。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0004]一种补肾填精口服液的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括薄层色谱法鉴别黄芪、人参、淫羊藿、枸杞子、当归和黑顺片的有效成分，以及高效液相色谱法测定肉苁蓉的有效成分。其中薄层色谱法鉴别黄芪和人参的步骤如下：
[0005](1)供试品溶液的制备：取补肾填精口服液，加水饱和的正丁醇振摇提取，取正丁醇液，加氨试液洗涤，弃去氨洗液，用水洗涤，弃去水液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；
[0006](2)对照药材溶液的制备：取黄芪对照药材加水煎煮，放冷后滤过，取滤液同步骤(1)制成黄芪对照药材溶液；取人参对照药材加水煎煮，放冷后滤过，取滤液同步骤(1)制成人参对照药材溶液；
[0007](3)对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加甲醇...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种补肾填精口服液的检测方法，所述补肾填精口服液的制备原料包括人参、黄芪、枸杞子、当归、淫羊藿、肉苁蓉和黑顺片，其特征在于，采用薄层色谱法分别鉴定黄芪、人参、枸杞子、当归、淫羊藿和黑顺片的有效成分，采用高效液相色谱法检测肉苁蓉的有效成分。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，鉴定对象为黄芪和人参的有效成分时，所述的薄层色谱层析法鉴定包括以下步骤：(1.1)制备供试品溶液取补肾填精口服液，加水饱和的正丁醇振摇提取，取正丁醇液，加氨试液洗涤，弃去氨洗液，用水洗涤，弃去水液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；(1.2)制备对照药材溶液取黄芪对照药材加水煎煮，放冷后滤过，取滤液同步骤(1.1)制成黄芪对照药材溶液；取人参对照药材加水煎煮，放冷后滤过，取滤液同步骤(1.1)制成人参对照药材溶液；(1.3)制备对照品溶液取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成黄芪甲苷对照品溶液；取人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成混合溶液，作为人参混合对照品溶液；(1.4)制备阴性对照溶液取缺黄芪的阴性样品，同步骤(1.1)方法制成缺黄芪阴性对照溶液；取缺人参的阴性样品，同步骤(1.1)制成缺人参阴性对照溶液；(1.5)薄层色谱鉴定照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验，吸取上述供试品溶液、黄芪对照药材溶液、黄芪甲苷对照品溶液、缺黄芪阴性对照溶液各5
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10μl，以及上述供试品溶液、人参对照药材溶液、人参混合对照品溶液、缺人参阴性对照溶液各2
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5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以三氯甲烷
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甲醇
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水(65:35:10)10℃下放置4小时以上的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光下和紫外灯(365nm)下检视；(1.6)结果分析：供试品色谱中，在与黄芪对照药材和黄芪甲苷对照品色谱相应位置上，在紫外灯(365nm)下判断是否显相同颜色的荧光斑点；供试品色谱中，在与人参对照药材和人参混合对照品色谱相应位置上，在日光下和紫外灯(365nm)下判断是否显相同颜色的斑点。3.如权利要求2所述的检测方法，其中，鉴定对象为黄芪和人参的有效成分时，所述的薄层色谱层析法鉴定包括：(2.1)制备供试品溶液取所述补肾填精口服液30
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50ml，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml
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50ml，合并正丁醇液，加氨试液洗涤2次，每次40
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50ml，弃去氨洗液，再用水洗涤两次，每次40
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50ml，弃去水液，合并正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1
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2ml使溶解，获得供试品溶液；(2.2)制备对照药材溶液取黄芪对照药材1g，加水50ml，煎煮30
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60min，放冷后滤过，取滤液同步骤(2.1)制成黄芪对照药材溶液；取人参对照药材1g，加水50ml，煎煮30
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60min，放冷后滤过，取滤液同步骤(2.1)制成人参对照药材溶液；(2.3)制备黄芪甲苷对照品溶液
取黄芪甲苷对照品，加甲醇溶解制成每1ml含1mg的黄芪甲苷对照品溶液溶液；取人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为人参混合对照品溶液；(2.4)制备阴性对照溶液取缺黄芪的阴性样品30
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50ml，同步骤(2.1)的方法制成缺黄芪阴性对照溶液；取缺人参的阴性样品30
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50ml，同步骤(2.1)的方法制成缺人参阴性对照溶液；(2.5)薄层色谱鉴定照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验，分别吸取所述的供试品溶液、黄芪对照药材溶液、黄芪甲苷对照品溶液、缺黄芪阴性对照溶液各5
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10μl，以及上述供试品溶液、人参对照药材溶液、人参混合对照品溶液、缺人参阴性对照溶液各2
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5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以体积比为65:35:10的三氯甲烷
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甲醇
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水于10℃下放置4
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12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光下和紫外灯(365nm)下检视；(2.6)结果分析：供试品色谱中，在与黄芪对照药材和黄芪甲苷对照品色谱相应位置上，在紫外灯(365nm)下判断是否显相同颜色的荧光斑点；供试品色谱中，在与人参对照药材和人参混合对照品色谱相应位置上，在日光下和紫外灯(365nm)下判断是否显相同颜色的斑点。4.如权利要求1所述的检测方法，其中，鉴定对象为淫羊藿的有效成分时，所述的薄层色谱层析法鉴定包括：(3.1)制备供试品溶液取补肾填精口服液，用水饱和正丁醇振摇提取后水洗，合并正丁醇液，蒸干，加甲醇溶解，加于中性氧化铝柱，40％甲醇洗脱，弃去洗脱液，再用40％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，甲醇溶解，作为供试品溶液；(3.2)制备淫羊藿对照药材溶液取淫羊藿药材，加水煎煮，放冷后滤过，取滤液同步骤(3.1)制成对照药材溶液；(3.3)制备淫羊藿苷和朝藿定C对照品溶液取淫羊藿苷、朝藿定C对照品，加甲醇制成混合溶液，作为对照品溶液；(3.4)制备缺淫羊藿阴性对照溶液取缺淫羊藿的阴性样品，同步骤(3.1)方法制成缺淫羊藿阴性对照溶液；(3.5)薄层色谱鉴定照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验，吸取上述4种溶液各2
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5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以甲醇
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丁酮
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氯仿
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水(4:6:6:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝溶液，105℃加热，在紫外灯(365nm)下检视；(3.6)结果分析：供试品色谱中，在与所述淫羊藿对照药材和对照品色谱相应位置上，在紫外灯(365nm)下判断是否显相同颜色的斑点。5.如权利要求4所述的检测方法，其中，鉴定对象为淫羊藿的有效成分时，所述的薄层色谱层析法鉴定包括：(4.1)制备供试品溶液取所述补肾填精口服液30
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50ml，用水饱和正丁醇振摇提取3次，每次30
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50ml，合并正
丁醇液，水洗2次，每次30
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50ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣用2
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5ml甲醇溶解后加于中性氧化铝柱，所述中性氧化铝柱选用100
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200目，5g，1.5cm内径，用30ml 40％甲醇洗脱，弃去洗脱液，再用50
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100ml 40％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干得残渣，加甲醇1
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2ml溶解，获得供试品溶液；(4.2)制备淫羊藿对照药材溶液取淫羊藿对照药材1g，加水50ml煎煮或超声30
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60min，放冷后滤过，取滤液按照步骤(4.1)制成对照药材溶液；(4.3)制备淫羊藿苷和朝藿定C对照品溶液取淫羊藿苷、朝藿定C对照品，加甲醇溶解，制成每1ml各含1mg的淫羊藿苷和朝藿定C对照品溶液；(4.4)制备缺淫羊藿阴性对照溶液取缺淫羊藿的阴性样品30
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50ml，按照步骤(4.1)制成缺淫羊藿阴性对照溶液；(4.5)薄层色谱鉴定照薄层色谱法(中国药典2020年版四部通则0502)试验，分别吸取所述的供试品溶液、淫羊藿对照药材溶液、淫羊藿苷和朝藿定C对照品溶液、和缺淫羊藿阴性对照溶液2
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5μl，分别点于同一硅胶G薄层板，以体积比4:6:6:1的甲醇
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丁酮
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氯仿
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水...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙辉，罗菲菲，丁野，黄胜，汤逊尤，叶惠煊，
申请(专利权)人：湖南省药品检验检测研究院，
类型：发明
国别省市：
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