金银花药材的质量控制方法技术

本发明专利技术关于中药材质量控制技术领域，尤其涉及金银花药材的质量控制方法。该质量控制方法包括金银花的鉴别、检查、含量测定等检测项目，其中鉴别项以绿原酸和木犀草苷作为理化鉴别的质量控制指标用于薄层色谱鉴别，并对供试品溶液的配制方法以及色谱条件进行了优化，与现有技术相比，操作便捷，且能够更准确地鉴别金银花中药材的真伪。金银花中药材的真伪。金银花中药材的真伪。

【技术实现步骤摘要】
金银花药材的质量控制方法


[0001]本专利技术关于中药材质量控制
，尤其涉及金银花药材的质量控制方法。

技术介绍

[0002]金银花为忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒，疏散风热的功效，临床用于痈肿疔疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温病发热。金银花是临床常用中药材，其真伪、质量直接关系到临床用药的安全、有效。受产地、品种、采集时间、加工方法、包装方式、储存时间等的影响，市售金银花的产品质量参差不齐，缺乏可靠、能够量化的质量分级标准。因此，提高现阶段金银花药材的质量控制标准有利于中成药生产企业把控其购入的金银花质量，从而提高其含金银花的成方制剂产品的质量以及临床安全性和有效性。

技术实现思路

[0003]针对以上技术问题，本专利技术提供一种金银花药材的质量控制方法，该质量控制方法包括金银花的鉴别、检查、含量测定等检测项目，与现有技术相比，能够更准确地鉴别金银花中药材的真伪。
[0004]为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
[0005]一种金银花药材的质量控制方法，包括以绿原酸和木犀草苷作为理化鉴别的质量控制指标对金银花进行薄层色谱鉴别；所述薄层色谱鉴别中供试品溶液的制备方法为：取待测样品粉末，以甲醇或乙醇超声提取14～16min，固液分离，取液相部分，即得供试品溶液；
[0006]展开剂为体积比为7:(2.5～5):(2.5～5)的乙酸乙酯:甲酸:水；
[0007]薄层板为GF254硅胶板；
[0008]显色方法：薄层板展开后在95～105℃加热2～5min，喷以8～12mg/mL二苯基氨基乙酯甲醇溶液，晾干后喷以48～52mg/mL聚乙二醇400甲醇溶液，晾干后置于366nm下检视。
[0009]目前《中国药典》2015年版和2020年版中对于金银花的理化鉴别以绿原酸为质量控制指标，但杜仲叶、绿咖啡豆、葵花籽、绿茶、烟草、红薯叶中也含有绿原酸，当药材被微粉化以致于难以进行性状鉴别时，以绿原酸为鉴别的控制指标并不能准确鉴定金银花。为了提高鉴定的准确度，本专利技术以绿原酸、木犀草共同作为理化鉴别的指标成分，有助于更准确地鉴别待测样品是否为金银花。
[0010]根据指标成分，本专利技术对供试品溶液的溶剂、提取方法进行了考察，确定以甲醇为溶剂，超声14～16分钟。该提取方法得到的供试品溶液经展开、显色后，可清楚地显示出绿原酸和木犀草苷的斑点。
[0011]优选地，所述质量控制指标还包括新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C。
[0012]优选地，每克所述样品粉末以8～12毫升甲醇超声提取。样品粉末和甲醇的比例进
一步优选为1:10(g:mL)。
[0013]优选地，超声时间为15min。
[0014]优选地，固液分离方式为离心。
[0015]优选地，展开剂为体积比为7:5:5的乙酸乙酯:甲酸:水。
[0016]优选地，所述质量控制方法还包括含量测定，用高效液相色谱法检测待测样品中的咖啡酰奎宁酸类化合物、环烯醚萜类化合物；所述高效液相色谱的色谱条件为：
[0017]色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
[0018]流动相A为0.1％v/v磷酸水溶液，流动相B为乙腈，进行线性梯度洗脱，所述线性梯度洗脱的程序如下：
[0019]时间(min)流动相A(％)流动相B(％)086148811914811934693135109039.51090408614488614
[0020]流速：0.65～0.75mL/min；
[0021]柱温：14～16℃。
[0022]上述线性梯度洗脱程序表示流动相比例在不同时间节点之间线性变化，如，流动相A的体积比在0～8min内由86％线性降至81％。
[0023]其中色谱柱优选采用Syncronis C18(规格：4.6mm
×
25cm；5μm)。
[0024]优选地，所述质量控制方法还包括指纹图谱质量控制方法，用上述含量测定的色谱条件构建金银花指纹图谱，用于质量控制；在327nm波长下，以绿原酸峰为标准峰，新绿原酸的相对保留时间为0.720～0.738，隐绿原酸的相对保留时间为1.060～1.061，3,4
‑2‑
O
‑
咖啡酰奎宁酸的相对保留时间为2.580～0.610，3,5
‑2‑
O
‑
咖啡酰奎宁酸的相对保留时间为2.795～2.832，4,5
‑2‑
O
‑
咖啡酰奎宁酸的相对保留时间为2.914～2.948；在240nm波长下，以当药苷为标准峰，氧化马钱子苷的相对保留时间为1.167～1.174，二聚体环烯醚萜苷的相对保留时间为2.072～2.085。
[0025]优选地，所述质量控制方法还包括性状鉴别和显微鉴别。
[0026]上述性状鉴别、显微鉴别应均符合《中国药典》中金银花项下的鉴别要求。
[0027]优选地，所述质量控制方法还包括水分检查、总灰分检查和酸不溶性灰分检查。水分应不超过12％，总灰分应不超过10.0％，酸不溶性灰分应不超过3％。
[0028]本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的金银花药材的质量控制方法能够准确鉴别金银花，并检测其质量，对于中成药生产企业把控其购入的金银花质量，提高其含金银花的成方制剂产品的质量以及临床安全性和有效性具有积极作用。
附图说明
[0029]下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，附图中：
[0030]图1是本专利技术实施例4中用实施例1的展开剂得到的薄层色谱图；
[0031]图2是本专利技术实施例4中用实施例2的展开剂得到的薄层色谱图；
[0032]图3是本专利技术实施例5中0h的薄层色谱图；
[0033]图4是本专利技术实施例5中24h的薄层色谱图；
[0034]图5是本专利技术实施例5中48h的薄层色谱图；
[0035]图6是本专利技术实施例5中在默克薄层板上展开得到的薄层色谱图；
[0036]图7是本专利技术实施例5中在MN薄层板上展开得到的薄层色谱图；
[0037]图8是本专利技术实施例5中20.2℃，RH39％条件下得到的薄层色谱图；
[0038]图9是本专利技术实施例5中24.0℃，RH55％条件下得到的薄层色谱图；
[0039]图10是本专利技术实施例5中26.7℃，RH47％条件下得到的薄层色谱图；
[0040]图11是本专利技术实施例5中在ADC2
‑
170409展开仪中得到的薄层色谱图；
[0041]图12是本专利技术实施例5中在ADC2
‑
230010展开仪中得到的薄层色谱图；
[0042]图13是本专利技术实施例6中各批次金银花所得高效薄层色谱图；
[0043]图14是本专利技术实施例8中金银花相似度评价的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金银花药材的质量控制方法，其特征在于，包括以绿原酸和木犀草苷作为理化鉴别的质量控制指标对金银花进行薄层色谱鉴别；所述薄层色谱鉴别中供试品溶液的制备方法为：取待测样品粉末，以甲醇或乙醇超声提取14～16min，固液分离，取液相部分，即得供试品溶液；展开剂为体积比为7:(2.5～5):(2.5～5)的乙酸乙酯:甲酸:水；薄层板为GF254硅胶板；显色方法：薄层板展开后在95～105℃加热2～5min，喷以8～12mg/mL二苯基氨基乙酯甲醇溶液，晾干后喷以48～52mg/mL聚乙二醇400甲醇溶液，晾干后置于366nm下检视。2.根据权利要求1所述的金银花药材的质量控制方法，其特征在于，所述质量控制指标还包括新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C。3.根据权利要求1所述的金银花药材的质量控制方法，其特征在于，每克所述样品粉末以8～12毫升甲醇超声提取。4.根据权利要求3所述的金银花药材的质量控制方法，其特征在于，超声时间为15min。5.根据权利要求1所述的金银花药材的质量控制方法，其特征在于，展开剂为体积比为7:5:5的乙酸乙酯:甲酸:水。6.根据权利要求1所述的金银花药材的质量控制方法，其特征在于，所述质量控制方法还包括含量测定，用高效液相色谱法检测待测样品中的咖啡酰奎宁酸类化合物、环烯醚萜类化合物；所述高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相A为0.1％v/v磷酸水溶液，流动相B为乙腈，进行线性梯度洗脱，所述线性梯度洗脱的程序如下：脱的程序如下：流速：0.65～0.75mL/min；柱温：14～16℃；检测待测样品中的咖啡酰奎宁酸类化合物时的检测波长为327nm，检测待测样品中的环烯醚萜类化合物时的检测波长为240nm。7.根据权利要求1所述的金银花药材的质量控制方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴相君，果德安，姚帅，笪娟，张创峰，李梦南，薛磊，孙云波，王同兴，
申请(专利权)人：石家庄以岭药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：