一种降低丙交酯合成过程消旋化的方法技术

本发明专利技术涉及一种降低丙交酯合成过程消旋化的方法，主要包括：（1）将乳酸低聚物与解聚催化剂混合加入反应釜中，加热升温；（2）在反应釜中加入熔融的长链二元醇溶剂，进行解聚反应，反应结束后收集粗丙交酯。本发明专利技术通过在粗丙交酯合成过程中添加长链二元醇溶剂，降低了解聚过程的消旋化程度，减少了m

【技术实现步骤摘要】
一种降低丙交酯合成过程消旋化的方法


[0001]本专利技术属于可降解材料
，具体涉及一种降低丙交酯合成过程消旋化的方法。

技术介绍

[0002]聚乳酸材料是生物基可降解材料的一种，它以乳酸为原料，经化学合成制备而成。聚乳酸材料制品在使用后置于堆肥条件下可迅速降解为二氧化碳和水，不污染环境。1932年，DuPont公司的Carothers等证明，通过乳酸环状二聚体
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丙交酯开环聚合的方法，可以得到高分子量的聚乳酸，俗称两步法，是两步法生产聚乳酸的起源，也是目前国内外普遍采用的聚乳酸制备方法。
[0003]工业化聚乳酸合成主要是通过丙交酯开环聚合得到：第一步乳酸制备丙交酯；第二步丙交酯开环聚合制得聚乳酸，该过程所得PLA分子量可达到十万至百万。其中，丙交酯是整个合成过程的关键，工艺壁垒相对较高，通常需在催化剂、高温、高真空体系下通过缩聚、解聚过程制备得到，而该过程易造成丙交酯的消旋化。这主要是由于在催化剂、高温、高真空作用下，乳酸低聚物链上的羰基被激活，链首段的羟基攻击带正电荷的羰基，使得酯键断裂（“正咬”过程），形本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低丙交酯合成过程消旋化的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将乳酸低聚物与解聚催化剂混合加入反应釜中，加热升温；（2）在反应釜中加入熔融的长链二元醇溶剂，进行解聚反应，反应结束后收集粗丙交酯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：还包括步骤（3），将步骤（2）粗丙交酯精制后得到高纯度的丙交酯产品。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乳酸低聚物的分子量为800
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4000，优选1200
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2800。4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述的乳酸低聚物是以L
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乳酸或/和D
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乳酸为原料，通过脱水、缩聚工艺制得的；所述的脱水过程主要是脱除乳酸中的游离水，可以采用常压或减压形式；所述缩聚过程反应温度140
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170℃，真空度为1000
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2000Pa，反应时间0.5
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4.0h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述解聚催化剂为锡类化合物催化剂，优选辛酸亚锡、氯化亚锡、氧化亚锡、硫酸亚锡、草酸亚锡等中的至少一种。6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述解聚催化剂用量为乳酸低聚物质量的0.2%
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5.0%，优选0.8%
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3.0%。7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述乳酸低聚物和解聚催化剂混合后加入反应釜中，加热升温至100
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160℃。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述长链二元醇溶剂的碳原子数不小于12，优选C13
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C18的长链二元醇溶剂中的至少一种。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述长链二元醇溶剂为十四烷二元醇、十六烷二元醇等中的至少一种。10.根据权利要求1或8或9所述的方法，其特征在于：所述长链二元醇溶剂用量为乳酸低聚物质量的0.3%
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【专利技术属性】
技术研发人员：孙启梅，李澜鹏，刘来伍，白富栋，白毓黎，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：