一种高分子量乳酸低聚物制备丙交酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种高分子量乳酸低聚物制备丙交酯的方法，包括将高分子量乳酸低聚物与解聚催化剂混合后，加热升温，并加入质子化溶剂混匀后，通过连续进料方式，输送至循环解聚系统进行反应，得到粗丙交酯；将粗丙交酯进行提纯精制，得到低消旋化丙交酯产品。本发明专利技术通过在制备体系中添加适合的质子化溶剂，同时结合高效循环解聚系统，降低了高分子量乳酸低聚物在解聚过程中的消旋化，提高了产品纯度和产品收率。收率。

【技术实现步骤摘要】
一种高分子量乳酸低聚物制备丙交酯的方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种采用高分子量乳酸低聚物制备丙交酯的方法。

技术介绍

[0002]目前商业化的生物降解塑料有聚乳酸（PLA）、聚羟基脂肪酸酯（PHA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）、聚丁二酸
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己二酸丁二醇酯（PBSA）、聚对苯二甲酸
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己二酸丁二醇酯（PBAT）等，其中PLA目前应用最为广泛，应用前景最为突出。它不仅具有一般高分子材料的基本性能, 而且在加工性能、物理机械性能和生物降解性能等方面更为优良，可广泛应用到包装行业、纺织行业、农用行业、消费品市场等，被认为最可能取代石油基聚酯的可降解材料。目前全球PLA生产能力约50万吨，产量20多万吨，生产企业主要包括美国NatureWorks、荷兰Corbin Purac 、日本三菱、浙江海正等，其中NatureWorks和荷兰Corbin Purac占了全球约七成的产能。国内已建成并投产的生产线不多，其中浙江海正是当前规模最大的，而随着国内禁塑令的逐步实施，我国PLA产能扩张加速，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分子量乳酸低聚物制备丙交酯的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将高分子量乳酸低聚物与解聚催化剂混合后，加热升温，并加入适量质子化溶剂混匀后，通过连续进料方式，输送至循环解聚系统进行反应，得到粗丙交酯；（2）将步骤（1）所得粗丙交酯进行提纯，得到低消旋化丙交酯产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述高分子量乳酸低聚物的分子量为4000
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12000，优选4500
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8000。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述高分子量乳酸低聚物是以L
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乳酸或/和D
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乳酸为原料，通过脱水、缩聚工艺制得的；或者是解聚过程中反应器底部未反应的乳酸高聚物，或者是需要回用的分子量相对偏低的聚乳酸。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述脱水过程主要是脱除乳酸中的游离水，采用常压或减压形式；所述缩聚过程反应温度160
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180℃，真空度为800
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1500Pa，反应时间4.0
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6.0h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中解聚催化剂为锡类催化剂，优选辛酸亚锡、SnCl2、SnO中至少一种。6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于：步骤（1）中解聚催化剂用量为高分子量乳酸低聚物质量的3.0%
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10%，优选3.0%
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6.0%。7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于：步骤（1）中乳酸低聚物和解聚催化剂混合后加热升温至140
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180℃。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述质子化溶剂为碳原子数不小于12的二元醇、二元胺中的至少一种，优选碳原子数为12
‑
18的二元醇、二元胺中的至少一种。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述质子化溶剂为十二烷二元胺、十四烷二元胺、十六烷二元胺、十四烷二元醇、十六烷二元醇中的至少一种。10.根据权利要求1、8或9所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述质子化溶剂用量为乳酸低聚物质量的0.1%
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8.0%，优选1.0%
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4.0%。11.根据权利要求1、8或9所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述质子化溶剂加入前进行熔融处理，熔融温度为80
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160℃，优选为100
‑
160℃。12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述循环解聚系统主要包括解聚反应器与循环罐，解聚反应器为刮膜解聚反应器，主要包括薄膜蒸发器、分子蒸馏蒸发器或其他搅拌膜式蒸发器中任意一种。13.根据权利要求1或12所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述循环解聚系统中，采用新鲜物料与循环物料混合进料，新鲜物料与循环物料的质量比为1:6
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2:1。14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述解聚反应温度为220
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：周峰，孙启梅，李澜鹏，白富栋，李秀峥，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：