一种粗品环酯纯化制备高纯度环酯的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种粗品环酯纯化制备高纯度环酯的工艺，包括如下步骤：S1：将粗品环酯溶解于溶剂A中并进行加热、混合，过滤后得到粗品环酯滤饼；S2：将粗品环酯滤饼加热至熔融状态后，经过降膜蒸发器蒸发，得到环酯物料；S3：经环酯物料中添加溶剂B加热、混合、过滤收集滤饼；S4：滤饼置入溶液中洗涤，后经抽滤，获得滤饼，得到精制环酯滤饼；S5：精制环酯滤饼置于干燥机中干燥，制得高纯度环酯。本发明专利技术相比于常规重结晶提纯工艺而言，本发明专利技术使用的溶剂量少，综合能耗明显小于常规重结晶提纯工艺。容易被结合至现有的高纯度环酯制备工艺流程中，有利于节约工艺流程的改造成本。提高环酯产品的纯度，降低三废的排放。降低三废的排放。

【技术实现步骤摘要】
一种粗品环酯纯化制备高纯度环酯的工艺


[0001]本专利技术涉及环酯制备
，更具体为一种粗品环酯纯化制备高纯度环酯的工艺。

技术介绍

[0002]环酯(如乙交酯、丙交酯等)是开环聚合法合成生物可降解聚合物(如聚乙醇酸、聚乳酸、聚乳酸
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乙醇酸等)的单体。环酯的纯度对开环聚合反应的转化率、产品聚合物的质量(如：分子量、分子量分布、等规度等)具有至关重要的影响。因此，商品生物可降解聚合物生产中需要严格控制所用环酯单体中的杂质(如酸、水、低聚物等)含量。而目前的合成工艺制得的粗品环酯，通常无法达到聚合反应所要求的高纯度。除此之外，高纯度环酯单体产品如贮藏时间较长，其中杂质的含量会逐渐增加，环酯的纯度逐渐降低，进而低于聚合反应所要求的高纯度。
[0003]丙交酯，即一种由两分子乳酸生成的环酯，具有三种形式:由两分子L
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乳酸生成的L
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丙交酯分子；由两分子D
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乳酸生成的D
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丙交酯分子；和由L
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乳酸和D
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乳酸生成的内消旋丙交酯分子。丙交酯是一种可用作制备聚乳酸中间体的重要化合物,近年来，由于聚乳酸是一种可生物降解的塑性物质而受到了广泛的注意。众所周知,高分子量的聚乳酸可以通过丙交酯的开环聚合反应来获得。
[0004]乙交酯是乙醇酸的环二聚体，即两分子乙醇酸脱水缩合形成的环状物质。乙交酯的开环聚合是一种制备聚乙醇酸较为成熟的方法，此法可获得较高相对分子质量的聚乙醇酸产品。目前，国内外最成熟和应用最多的乙交酯的合成法主要是以乙醇酸为原料的缩聚
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解聚法。
[0005]目前，现有的粗品环酯纯化制备高纯度环酯的工艺，为了最大限度地去除粗品环酯中的杂质，只能反复多次进行重结晶过程，其需要耗费大量的溶剂，而且也会造成较大的粗品环酯损失，收率不高，加之结晶停留时间过长，因此重结晶工艺不利于放大连续化生产。为此，需要设计一个新的方案给予改进。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种粗品环酯纯化制备高纯度环酯的工艺，解决了
技术介绍
中所提出的问题，满足实际使用需求。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种粗品环酯纯化制备高纯度环酯的工艺，包括如下步骤：
[0008]S1：将粗品环酯溶解于溶剂A中并进行加热、混合，过滤后得到粗品环酯滤饼；
[0009]S2：将步骤(S1)中得到的粗品环酯滤饼加热至熔融状态后，经过降膜蒸发器蒸发，得到环酯物料；
[0010]S3：经步骤(S2)降膜蒸发器蒸发后的环酯物料中添加溶剂B加热、混合，将所得溶液降温析出粗品环酯晶体，过滤收集滤饼；
[0011]S4：在步骤(S3)中得到的滤饼置入3～5℃的溶液中洗涤，后经抽滤，获得滤饼，重复洗涤、抽滤3～5次，得到精制环酯滤饼；
[0012]S5：将步骤(S4)中制得的精制环酯滤饼置于干燥机中干燥，干燥机绝对压力为100～200Pa、0℃下干燥2小时，然后绝对压力为80～120Pa、40℃下干燥6小时，制得高纯度环酯。
[0013]作为本专利技术的一种优选实施方式，步骤(S1)中溶剂A为溶剂c和溶剂d的组合，且溶剂c为聚烷撑二醇单醚、聚烷撑二醇二醚的任意一种，溶剂d为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、异丁醇中的任意一种或多种的组合。
[0014]作为本专利技术的一种优选实施方式，溶剂A与粗品环酯的质量比为1：(0.2～6)。
[0015]作为本专利技术的一种优选实施方式，步骤(S2)中溶剂B选自乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、异丁醇中的任意一种或多种的组合。
[0016]作为本专利技术的一种优选实施方式，溶剂B与步骤(S3)中环酯物料的质量比为1：(0.15～3)。
[0017]作为本专利技术的一种优选实施方式，步骤(S2)中降膜蒸发器的真空压力为1～2.8kPa，降膜蒸发器为四段换热面，自上而下各段换热面的温度分别设定为150～163℃、165～176℃、178～186℃、188～196℃。
[0018]作为本专利技术的一种优选实施方式，步骤(S4)中溶液为蒸馏水、无水乙醇、去离子水的任意一种。
[0019]作为本专利技术的一种优选实施方式，粗品环酯为丙交酯和乙交酯的一种。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0021]本专利技术，相比于常规重结晶提纯工艺而言，本专利技术使用的溶剂量少，能显著减少对应溶剂的蒸发能耗。本专利技术的综合能耗明显小于常规重结晶提纯工艺。工艺简单，利于放大生产，容易被结合至现有的高纯度环酯制备工艺流程中，有利于节约工艺流程的改造成本。提高环酯产品的纯度，降低三废的排放。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术的实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]实施例一
[0024]一种粗品环酯纯化制备高纯度环酯的工艺，包括如下步骤：
[0025]S1：将粗品环酯(乙交酯，纯度为92.4％，含水率为0.1％)溶解于溶剂A中并进行加热60℃
±
3℃混合，经过过滤后得到粗品环酯滤饼，过滤滤布的滤径为0.2μm；
[0026]S2：将步骤(S1)中得到的粗品环酯滤饼加热93℃
±
3℃至熔融状态后导入至降膜蒸发器中，降膜蒸发器中的真空设定为绝对压力为约1.2kPa，降膜蒸发器的换热面为四段换热面，自上而下各段换热面的温度分别设定为155℃、168℃、182℃、191℃，物料自上而下沿整个换热面的平均成膜厚度为约88μm，物料在整个换热面上的蒸发停留时间为约58s，得到环酯物料；
[0027]S3：经步骤(S2)降膜蒸发器蒸发后的环酯物料中添加溶剂B加热、混合，加热温度为从室温升至90℃，混合时间为3h，将所得溶液降温析出环酯晶体，过滤收集滤饼,过滤滤布的滤径为0.3μm；
[0028]S4：在步骤(S3)中得到的滤饼置入3℃的溶液中洗涤，后经抽滤，获得滤饼，重复洗涤、抽滤4次，得到精制环酯滤饼；
[0029]S5：将步骤(S4)中制得的精制环酯滤饼置于干燥机中干燥，干燥机绝对压力为140Pa、0℃下干燥2小时，然后绝对压力为100Pa、40℃下干燥6小时，制得高纯度环酯，纯度≥99.8。
[0030]＝进一步改进地，步骤(S1)中溶剂A为溶剂c和溶剂d的组合，且溶剂c为聚烷撑二醇单醚，溶剂d为乙醇、正丙醇、异丙醇的组合。
[0031]进一步改进地，溶剂A与粗品环酯的质量比为1：3.3。
[0032]进一步改进地，步骤(S2)中溶剂B选自乙醇、正丙醇、异丁醇的组合。
[0033]进一步改进地，溶剂B与步骤(S3)中环酯物料的质量比为1：1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗品环酯纯化制备高纯度环酯的工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1：将粗品环酯溶解于溶剂A中并进行加热、混合，过滤后得到粗品环酯滤饼；S2：将步骤(S1)中得到的粗品环酯滤饼加热至熔融状态后，经过降膜蒸发器蒸发，得到环酯物料；S3：经步骤(S2)降膜蒸发器蒸发后的环酯物料中添加溶剂B加热、混合，将所得溶液降温析出粗品环酯晶体，过滤收集滤饼；S4：在步骤(S3)中得到的滤饼置入3～5℃的溶液中洗涤，后经抽滤，获得滤饼，重复洗涤、抽滤3～5次，得到精制环酯滤饼；S5：将步骤(S4)中制得的精制环酯滤饼置于干燥机中干燥，干燥机绝对压力为100～200Pa、0℃下干燥2小时，然后绝对压力为80～120Pa、40℃下干燥6小时，制得高纯度环酯。2.根据权利要求1所述的一种粗品环酯纯化制备高纯度环酯的工艺，其特征在于：步骤(S1)中所述溶剂A为溶剂c和溶剂d的组合，且溶剂c为聚烷撑二醇单醚、聚烷撑二醇二醚的任意一种，溶剂d为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、异丁醇中的任意一种或多种的组合。3.根据权利要求2所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐西之，陆康，朱小青，吕保卫，徐克，蹇孝军，
申请(专利权)人：新沂市永诚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：