一种高纯度丙交酯及其合成方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯度丙交酯及其合成方法，是将乳酸低聚物与解聚催化剂混合加入反应釜中，加热升温，同时加入二元胺类溶剂，进行解聚反应，反应完成后收集粗丙交酯产物，经精制后得到高纯度丙交酯产品。本发明专利技术通过在粗丙交酯合成过程中添加二元胺类溶剂，降低了解聚过程中的消旋化程度，避免了m

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度丙交酯及其合成方法


[0001]本专利技术属于可降解材料
，具体涉及一种高纯度丙交酯及其合成方法。

技术介绍

[0002]聚乳酸是生物基可降解材料的一种，它以乳酸为原料，经化学合成制备而成。聚乳酸制品在使用后置于堆肥条件下可迅速降解为二氧化碳和水，不污染环境。工业化聚乳酸合成主要是通过丙交酯开环聚合得到：第一步乳酸制备丙交酯；第二步丙交酯开环聚合制得聚乳酸，该过程所得PLA分子量可达到十万至百万。
[0003]其中，丙交酯是整个合成过程的关键，工艺壁垒相对较高，通常需在催化剂、高温、高真空体系下通过缩聚、解聚制备得到，而该过程易造成丙交酯的消旋化。这主要是由于丙交酯生成解聚过程主要是发生在乳酸低聚物分子链上的“背咬合”酯催化反应，具体过程为：在催化剂、高温、高真空作用下，乳酸低聚物链上的羰基被激活，链首段的羟基攻击带正电荷的羰基，使得酯键断裂（“正咬”过程），形成L/D
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丙交酯；但是在过量催化剂存在或过高温度下，乳酸低聚物末端的羧酸阴离子攻击与该乳酸单元相邻单元上的手性碳原子，从而使得次甲基碳与酯氧键本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度丙交酯的合成方法，其特征在于包括如下内容：将乳酸低聚物与解聚催化剂混合加入反应釜中，加热升温，同时加入二元胺类溶剂，进行解聚反应，反应完成后收集粗丙交酯产物，经精制后得到高纯度丙交酯产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乳酸低聚物的分子量为800
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4000，优选1200
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2800。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的乳酸低聚物是以L
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乳酸或/和D
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乳酸为原料，通过脱水、缩聚工艺制得的；所述的脱水过程主要是脱除乳酸中的游离水，采用常压或减压形式；所述缩聚过程反应温度140
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170℃，真空度为1000
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2000Pa，反应时间0.5
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4.0h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述解聚催化剂为锡类化合物，优选辛酸亚锡、氯化亚锡、氧化亚锡、硫酸亚锡、草酸亚锡等中的至少一种。5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：所述解聚催化剂用量为乳酸低聚物质量的0.2%
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5.0%，优选0.8%
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3.0%。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述乳酸低聚物和解聚催化剂混合后加入反应釜中，加热升温至100
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160℃。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二元胺类溶剂的碳原子数不小于12，优选C12
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C18的二元胺类溶剂中的至少一种。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述二元胺类溶剂为十二烷二元胺、十四烷二元胺、十六烷二元胺中的至少一种。9.根据权利要求1或7或8所述的方法，其特征在于：所述二元胺类溶剂的用量为乳酸低聚物质量的0.1%
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5.0%，优选0...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙启梅，周峰，李澜鹏，刘来伍，张雷，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：