一种制备香兰素的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备香兰素的新方法，该方法是采用对甲酚为原料与溴素进行溴化反应制得３－溴－４羟基－苯甲醛，然后再将３－溴－４羟基－苯甲醛与甲醇钠进行甲氧基化反应而制得香兰素成品。采用本发明专利技术工艺制备香兰素，既克服了愈创木酚－亚硝化法生产香兰素所带来的严重污染问题，又克服了用对羟基苯甲醛为原料合成香兰素生产成本高的缺点，同时工艺过程中产生的副产品还可回收利用，具有较好的经济效益和社会效益。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于制备香兰素的工艺
香兰素是一种广谱型香料，其化学名称为3-甲氧基-4羟基苯甲醛。近年来，它在药物合成及金属涂料等工业中亦得到广泛应用。目前，国内外生产香兰素的工艺有多种。《精细化工》1995年第四期刊登的《香兰素的合成与分离》以及《食品科学》1995年第7期刊登的《改进的Reimer-Tieman反应合成香兰素的研究》等文章对各种工艺进行了评述。概括起来，目前国内外生产香兰素的工艺主要有三种一是愈创木酚-亚硝化法。这种方法工艺流程复杂，三废污染严重，收率低，在国外已被淘汰；二是木质素法。该法由于受木材资源的影响，呈逐步退出使用的趋势；三是愈创木酚-乙醛酸法。该法虽然可减少三废污染，但由于乙醛酸的价格较高，使得该法的成本大大高于亚硝化法。为克服乙醛酸价格较高且需要进口的缺陷，我国开展了以对羟基苯甲醛为原料合成香兰素工艺的研究，《广西化工》1989年第二期刊登的《由对羟基苯甲醛合成香兰素》以及《化学工程师》1996年第一期刊登的《合成香兰素新工艺的研究》等文章介绍了这种工艺。由上述文章可知该工艺的主要过程为以对羟基苯甲醛为原料溴化而得3-溴-4-羟基苯甲醛(Ⅰ本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种香兰素的制备方法，其特征是包括以下步骤（其中各组份的量均为重量份数）： ａ、先以卤代烃为溶剂，将对甲酚１份与溴素４－５．５份在３０－１６０℃的温度下于反应器中进行反应； ｂ、再在反应液中加入稀ＨＢｒ溶液０－５份、水２－５份、卤代烃溶剂０－１．５份，并使反应液在１０５－１２０℃间回流２－３小时； ｃ、将反应液进行冷却、结晶、过滤，然后将得到的滤饼用水洗涤使其为中性，再按常规方法将其在水中溶解、结晶、过滤，得到灰白色晶体３－溴－４羟基－苯甲醛； ｄ、在使用铜盐作催化剂的条件下，将上述ｃ步骤中得到的３－溴－４羟基－苯甲醛１份与甲醇钠０．８－１．１份、助催化剂０－０．１份、...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱国荣，
申请(专利权)人：邱国荣，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]