3-溴-4-羟基苯甲醛的制备方法技术

一种３－溴－４－羟基苯甲醛的制备方法，其特征是先取１份ＰＨＢ，９－２０份氯甲烷类溶剂，０－３份助溶剂，１．２－１．８份溴素，在０－６０℃的温度下进行溴化反应；然后按特定的工艺进行处理而回收溶剂，最后按常规方法处理即得到３－溴－４－羟基苯甲醛成品。本发明专利技术克服了现有技术中生产成本高的缺点，溶剂消耗量小，回收方便，还可从母液中回收溴化物，且设备简单，便于实现工业化生产。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于制备3-溴-4-羟基苯甲醛的工艺
3-溴-4-羟基苯甲醛(以下简称一溴醛)是一种精细化工中间体。目前，制备一溴醛较为先进的方法是用对羟基苯甲醛(以下简称PHB)为原料经溴化而制得。《吉化科技》1999年第二期刊登的“3-溴-4-羟基苯甲醛的合成”等文章介绍了这种工艺。由上述文章可知该工艺的主要步骤为以三氯甲烷为溶剂(有时加入适量助溶剂)使PHB溶解，再加入溴素使其溴化。溴化结束后在0.093MPa和40℃条件下减压蒸除溶剂并回收，残液再以水为溶剂进行结晶处理而得到一溴醛。这种工艺的主要缺陷是(1)溶剂用量大。在0.093MPa和40℃条件下减压蒸除溶剂时，溶剂的回收率约为75％，制备一吨一溴醛需消耗溶剂达6吨之多，成本较高。(2)溶剂回收不便。由于溶剂中含有大量的HBr及溴，需经过水洗、碱洗等工艺处理将其和溶剂分离开来，分离后的氯甲烷需再进行蒸馏精制才能使用，因此整个回收、分离设备必须使用耐HBr及溴腐蚀的玻璃设备和搪瓷设备，且分离过程中又产生了含有少量氯甲烷的二次污染废水，需进行特别处理才能达到规定的排放标准。由于以上两个方面的原因，限制了这种方法在工业本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种３－溴－４－羟基苯甲醛的制备方法，其特征是具有以下步骤（其中各组份的量均为重量份数）： Ａ、取１份ＰＨＢ，９－２０份氯甲烷类溶剂，０－３份助溶剂，１．２－１．８份溴素，在０－６０℃的温度下在反应器中进行溴化反应； Ｂ、溴化反应完成后，向反应器中加入足够量的碱溶液中和完成液，然后将完成液进行蒸馏收集相应馏份；将收集的馏份加入脱水剂进行脱水后再进行二次蒸馏，回收氯甲烷溶剂； Ｃ、向蒸除溶剂后的溶液中加入适量的水并加热至沸，过滤，将过滤后所得固体物质经常规方法处理，即得到３－溴－４－羟基苯甲醛成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱国荣，
申请(专利权)人：邱国荣，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]