一种负离子电喷雾电离质谱测量含钼化合物同位素质量分布的方法技术

本公开提供了一种负离子电喷雾电离质谱测量含钼化合物同位素质量分布的方法。通过上述技术方案，本公开的方法以溶液喷雾方式进样，不需使用现有技术常用的消解、提取和涂样等过程且不需要钼标样和发射剂，解决了现有技术只测得钼元素同位素丰度分布的局限。本公开方法取样量小、测量过程简单、耗时短且能够同时获得含钼化合物的同位素质量及丰度分布，尤其适合含钼润滑添加剂产品和可溶性含钼催化剂样品的测量要求。剂样品的测量要求。剂样品的测量要求。

【技术实现步骤摘要】
一种负离子电喷雾电离质谱测量含钼化合物同位素质量分布的方法


[0001]本公开涉及石油化工领域，具体涉及一种负离子电喷雾电离质谱测量含钼化合物同位素质量分布的方法。

技术介绍

[0002]钼元素有7个稳定同位素
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Mo、
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Mo、
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Mo、
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Mo、
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Mo、
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Mo、
100
Mo，因此，含钼化合物有7个及以上的同位素质量(相对分子质量)。金属钼及其含钼化合物广泛用于冶金、农业、电子、能源、化工、材料、环保和航空航天等重要领域，是工业生产和国民经济中一类重要的原材料。在石油化工领域，含钼化合物可用作润滑油、润滑脂的调配组分和添加剂，可明显减小润滑产品的摩擦系数，提高发动机燃油的经济性，延长发动机等机械的寿命。含钼化合物还可用作石油化工反应过程的催化剂，广泛应用于加氢脱硫、加氢脱氧、加氢裂解、水煤气变换等反应过程。含钼化合物的组成结构形式决定其抗氧、极压、减摩、抗腐蚀、抑制沉积物等润滑性能以及催化加氢、抑制结焦本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种负离子电喷雾电离质谱测量含钼化合物同位素质量分布的方法，其特征在于，所述方法包括：A1、将含钼样品与溶剂混合，得到溶液S1；A2、可选地，将所述溶液S1进行稀释，得到溶液S2；A3、将所述溶液S1或所述溶液S2与助离子化试剂混合，得到溶液S3；A4、将甲酸钠盐甲醇溶液注入负离子电喷雾电离源内，使用傅里叶变换离子回旋共振质谱采集甲酸钠盐的质荷比分布；A5、以甲酸钠盐的阴离子的理论质荷比精确值对步骤A4中所采集的甲酸钠盐的阴离子的质荷比分布及质量分析器参数进行校正，得到校准后确定的采集条件；A6、将所述溶液S3注入负离子电喷雾电离源内，采用校准后确定的采集条件进行质荷比分布和质谱峰强度的采集；A7、使用步骤A6中所采集的质荷比分布和质谱峰强度计算所述含钼样品中的含钼化合物同位素质量分布。2.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于每毫克的所述含钼样品，所述溶剂的用量为0.1
‑
10毫升。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述溶剂为去离子水、甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯和正己烷中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶液S1或所述溶液S2与助离子化试剂的体积比为50
‑
200:1。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述助离子化试剂为氨水、四甲基氯化铵、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵和十二烷基三甲基氯化铵中的至少一种的水溶液；所述助离子化试剂的质量浓度为5
‑
30％。6.根据权利要求1所述的方法，其中，使用自动进样泵以50
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360μL/h的进样流速将甲酸钠盐甲醇溶液注入负离子电喷雾电离源内；所述甲酸钠盐甲醇溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡新恒，侯焕娣，王威，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：