一种多金属矿石中碲的检测方法技术

本发明专利技术涉及矿石元素的检测技术领域，具体涉及一种多金属矿石中碲的检测方法。本发明专利技术采用湿法消解结合电感耦合等离子体质谱测试，能够简便快速且准确测定多金属矿中碲的含量。同时，利用混合酸(硝酸、氢氟酸和高氯酸)湿法消解，矿石基体中其他元素干扰小，测试过程中，采用

【技术实现步骤摘要】
一种多金属矿石中碲的检测方法


[0001]本专利技术涉及矿石元素的检测
，具体涉及一种多金属矿石中碲的检测方法。

技术介绍

[0002]多金属矿石是有色金属矿石中重要而复杂的矿石类型之一，矿石中除铅、锌外，还含有铜、黄铁矿以及其他有工业价值的伴生元素，如金、银、砷、锑、硒、碲、锗等。其形成组分复杂，结构构造多变，伴生元素繁简不一。
[0003]目前，矿石中Te元素含量的测定，通常采用GB/T 14353.16
‑
2010《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第16部分：碲量测定》进行。然而，由于碲属于稀有分散元素，在地壳中的丰度值较低，该方法需要对矿石样品先用混合酸分解，经过滤分离残渣、滤液加入砷酸氢二钠共沉淀、放置过夜，再过滤、溶解残渣，用镍作基体改进剂，蒸发至干，硝酸溶解后，采用石墨炉原子吸收法进行检测，仅前处理过程耗时约30h，过程繁琐，生产效率低下。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种多金属矿石中碲的检测方法。本专利技术所述的检测方法流程简易、生产效率高，且能够对Te进行准确测定。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供一种多金属矿石中碲的检测方法，包括以下步骤：
[0006]将待测样品和混酸混合，进行消解，得到消解物；所述混酸包括硝酸、氢氟酸和高氯酸；
[0007]利用王水水溶液对所述消解物进行提取，得到提取液；
[0008]将提取液和乙醇水溶液混合，得到待测液；
[0009]以Rh内标液为内标物，对待测液进行电感耦合等离子体质谱检测，得到待测样品中碲的含量。
[0010]优选地，所述混酸中硝酸、氢氟酸和高氯酸的体积比为5:5:1；所述硝酸的质量浓度为65～70％；氢氟酸的质量浓度为40～45％；高氯酸的质量浓度为70～72％。
[0011]优选地，所述待测样品的质量和混酸的体积比为0.1g：9～11mL。
[0012]优选地，所述待测液中乙醇的体积浓度为4％。
[0013]优选地，所述消解的温度为170～190℃。
[0014]优选地，所述王水水溶液中王水的体积浓度为50％。
[0015]优选地，所述消解物的质量和王水水溶液的体积比为0.1g：2～3mL。
[0016]优选地，所述提取的温度为170～190℃，时间为2～3min。
[0017]优选地，所述
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Rh内标液的溶剂为质量浓度2％的硝酸；所述
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Rh内标液中Rh的浓度为10.0ng
·
mL
‑1。
[0018]优选地，所述电感耦合等离子体质谱检测的条件包括：KED碰撞模式；测试同位素
为
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Te；RF射频功率：1550W；雾化气流量0.9L
·
min
‑1；辅助气流量：0.80L
·
min
‑1；扫描方式：跳峰；冷却气流量：14L
·
min
‑1；扫描次数：20；采样锥孔径为1.0mm。
[0019]本专利技术提供了一种多金属矿石中碲的检测方法，包括以下步骤：将待测样品和混酸混合，进行消解，得到消解物；所述混酸包括硝酸、氢氟酸和高氯酸；利用王水水溶液对所述消解物进行提取，得到提取液；将所述提取液和乙醇水溶液混合，得到待测液；以
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Rh内标液为内标物，对所述待测液进行电感耦合等离子体质谱检测，得到待测样品中碲的含量。本专利技术采用湿法消解结合电感耦合等离子体质谱测试，能够简便快速且准确测定多金属矿中碲的含量。同时，利用混合酸(硝酸、氢氟酸和高氯酸)湿法消解，由于消解过程使各种价态的欲测元素均氧化成单一的高价态，使待测成分转化为离子形式存在于消解液中，因此矿石基体中其他元素干扰小，测试过程中，采用
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Rh内标液作内标物，能够有效提高方法的精密度，同时乙醇水溶液的加入，可以提高待测液中碲的测试灵敏度。
具体实施方式
[0020]本专利技术提供了一种多金属矿石中碲的检测方法，包括以下步骤：
[0021]将待测样品和混酸混合，进行消解，得到消解物；所述混酸包括硝酸、氢氟酸和高氯酸；
[0022]利用王水水溶液对所述消解物进行提取，得到提取液；
[0023]将所述提取液和乙醇水溶液混合，得到待测液；
[0024]以
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Rh内标液为内标物，对所述待测液进行电感耦合等离子体质谱检测，得到待测样品中碲的含量。
[0025]在本专利技术中，若没有特殊说明，所采用的试剂均为本领域技术人员所熟知的市售商品。
[0026]本专利技术将待测样品和混酸混合，进行消解，得到消解物。
[0027]在本专利技术中，所述待测样品的粒径优选为160～200目，更优选为200目。
[0028]在本专利技术中，所述混酸包括硝酸、氢氟酸和高氯酸。在本专利技术中，所述硝酸的浓度优选为65～70％，所述氢氟酸的浓度优选为40～45％；所述高氯酸的浓度优选为70～72％。在本专利技术中，所述硝酸、氢氟酸和高氯酸的浓度指未混合前，各自的浓度。
[0029]在本专利技术中，所述混酸中硝酸、氢氟酸和高氯酸的体积比为5:5:1。在本专利技术中，所述硝酸、氢氟酸和高氯酸的纯度优选为优级纯。
[0030]在本专利技术中，所述待测样品的质量和混酸的体积比优选为0.1g：9～11mL，更优选为0.1g：10mL。
[0031]在本专利技术中，所述消解的温度优选为170～190℃，更优选为180℃，本专利技术对所述消解的时间没有具体限定，消解至湿盐状即可。
[0032]在本专利技术中，所述消解的作用是破坏有机物、溶解颗粒物，使样品中的待测元素转化成离子态，使样品浓度均匀，便于上机测定，因此矿石基体中其他元素干扰小。
[0033]得到消解物后，本专利技术利用王水水溶液对所述消解物进行提取，得到提取液。
[0034]在本专利技术中，所述王水水溶液中王水的体积浓度优选为50％；所述消解物的质量和王水水溶液体积比优选为0.1g：2～3mL，更优选为0.1g：2.5mL。
[0035]在本专利技术中，所述提取的温度优选为170～190℃，更优选为180℃，时间优选为2～
3min。
[0036]在本专利技术中，所述提取后，优选还包括将所述提取液依次进行冷却和过滤。在本专利技术中，对所述冷却不作具体限定，优选冷却至室温即可。在本专利技术中，对所述过滤不作具体限定，采用本领域熟知的操作得到提取液即可。
[0037]得到提取液后，本专利技术将所述提取液和乙醇水溶液混合，得到待测液。
[0038]在本专利技术中，所述待测液中乙醇的体积浓度优选为4％。
[0039]得到待测液后，本专利技术以
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Rh内标液为内标物，对所述待测液进行电感耦合等离子体质谱检测，得到待测样品中碲的含量。
[0040]在本专利技术中，所述
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多金属矿石中碲的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测样品和混酸混合，进行消解，得到消解物；所述混酸包括硝酸、氢氟酸和高氯酸；利用王水水溶液对所述消解物进行提取，得到提取液；将所述提取液和乙醇水溶液混合，得到待测液；以
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Rh内标液为内标物，对所述待测液进行电感耦合等离子体质谱检测，得到待测样品中碲的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述混酸中硝酸、氢氟酸和高氯酸的体积比为5:5:1；所述硝酸的质量浓度为65～70％；氢氟酸的质量浓度为40～45％；高氯酸的质量浓度为70～72％。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品的质量和混酸的体积比为0.1g：9～11mL。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测液中乙醇的体积浓度为4％。5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述消解的温度为170～190℃。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述王水水溶液中王水的体积浓度为50％。7.根据权利要求6...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁海妍，谢海东，刘氘，赵玉卿，魏振宏，杜作朋，于珊，张明，朱琳，张建民，
申请(专利权)人：青海省地质矿产测试应用中心青海省生态环境地质检验检测中心，
类型：发明
国别省市：