一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法技术

本发明专利技术涉及一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法，包括以下步骤：1)试样制备：铁矿石试样投入预先盛有四硼酸锂的铂金坩埚中，混匀，置于高频熔样机熔融，加入脱膜剂，取下熔融物，冷却取出熔融玻璃片；2)试样酸化：将熔融玻璃片置于烧杯中，加入盐酸溶解玻璃片，待完全溶解后，将试样溶液移入容量瓶中，定容；3)试样检测：利用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP测定试样溶液中元素的含量。优点是：利用熔融玻璃片法实现钾、钠、硅等元素同时检测，溶解试样时间短，检测速度快，生产周期短，应用试剂少。少。

【技术实现步骤摘要】
一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法


[0001]本专利技术涉及一种矿石试样溶解的方法，尤其涉及一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法。

技术介绍

[0002]检测铁矿石元素含量的国家标准主要有：铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法(GB/T 6730
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2005)；铁矿石钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法(GB/T 6730.67—2017)；铁矿石铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法(GB/T 6730.63
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2006)等。X射线荧光检测元素有限，且针对铅、锡、砷、锑、铋元素的测定没有相关标准，而电感耦合等离子体发射光谱法检测铁矿石中多种元素的标准是分两个标准，也就是说检测一次试样需要两次溶解试样完成。
[0003]黄睿涛，廖子云，易婷，刘学文的《电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定铁矿石中多种元素》，理化检验
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化学分册2009，第45分卷，该方法用硫磷混酸溶解试样，由于磷酸的引入方法不能检测磷，而且硫酸和磷酸粘性大对试样检测有影响。许祥红、王桂群、刘洪清、孙雪松、陈京魏的《电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中Si，Ca，Mg，Mn，Al，P，V，Ti》，《冶金分析》|2006年第002期|89
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90|；云作敏，金丽的《电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中硅、磷、锰、钙、镁、铝、钛》，《矿产勘查》2010；这两种方法溶解试样均引入了碳酸钠，因此方法不能检测钠元素。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法，能够同时检测铁矿石中硅、锰、磷、铝、钙、钾、钠、锌、铅、锡、砷、锑、铋、铬、镍、钒、钴等多种元素，利用一次溶解试样，测得所有待测元素的含量，缩短检测周期。
[0005]为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0006]一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法，包括以下步骤：
[0007]1)试样制备：
[0008]铁矿石试样投入预先盛有四硼酸锂的铂金坩埚中，混匀，置于高频熔样机上，在1000～1200℃下熔融8～10min，加入脱膜剂，取下熔融物，冷却取出熔融玻璃片；
[0009]2)试样酸化：
[0010]将熔融玻璃片置于烧杯中，加入盐酸溶解玻璃片，待完全溶解后，将试样溶液移入容量瓶中，定容；
[0011]3)试样检测
[0012]利用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP测定试样溶液中元素的含量。
[0013]所述的盐酸为浓盐酸。
[0014]所述的脱模剂为碘化铵。
[0015]步骤1)中取下熔融物后摇动驱赶气泡。
[0016]所述的铁矿石与四硼酸锂的质量比为1:10，每0.1g的铁矿石加入盐酸的量为5ml。
[0017]所述的试样检测的过程包括：
[0018]1)配制标准曲线：熔融若干空白的玻璃片，将玻璃片酸化为溶液；再在若干容量瓶中加入相同量的纯铁，之后按元素成分及含量，向各容量瓶中加入不同含量的元素，随后将酸化好的玻璃片溶液加入到容量瓶中，定容，摇匀，得到一组标准曲线；
[0019]2)标准曲线浓度选取：覆盖所有分析元素的浓度范围，每一组标准曲线由选取的5点以上浓度组成；
[0020]3)把制备好的系列标准曲线引入电感耦合等离子体发射光谱仪ICP，测量各条工作曲线中各元素的发射光谱强度，根据溶液中元素含量的标准值和光强度，建立各元素的工作曲线；
[0021]4)校准工作曲线后，再进行试样检测，将试样溶解后的溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪ICP中，通过仪器计算，得到检测结果。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0023]本专利技术是利用熔融玻璃片法使钾、钠、硅等元素同时检测的试样溶解方法，节约了检测用的原材料，降低了生产成本，提高了劳动生产率，以往多人的工作简化成了一个人完成，而且溶解试样时间短，检测速度快，生产周期短，应用试剂少，改善了劳动的条件，降低了环境污染。因此，既节约检测时间，又节省了检测成本，最终提高工作效率。本方法节省了熔样时间，节约了试样和化学药品的使用，节约人力物力的同时，降低了生产成本。
[0024]分析过程利用电感耦合等离子体光谱仪进行测试，能够做到多元素同时测定，大大提高了工作效率，缩短了检测周期，节约人力物力，提高企业效益最大化。
[0025]检测结果：本方法以四硼酸锂为熔剂，利用高频熔样机溶解试样，无需操作人员监控，引入了锂离子，可以抑制钠离子的活跃性，使得钠的结果更稳定，测量结果更准确。
[0026]本专利技术方法能够直接制备检测试样，制备过程速度快，不需要人员时刻看守，而且样品溶解彻底，且不引入钠盐和氢氟酸(引入钠盐无法检测钠，引入氢氟酸无法检测硅)。该检测方法可以适用一切可使用熔融玻璃片法的试样。
具体实施方式
[0027]下面对本专利技术进行详细地描述，但是应该指出本专利技术的实施不限于以下的实施方式。
[0028]一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法，包括以下步骤：
[0029]1)试样制备：
[0030]铁矿石试样投入预先盛有四硼酸锂的铂金坩埚中，混匀，置于高频熔样机上，在1000～1200℃下熔融8～10min，加入碘化铵作为脱膜剂，取下熔融物后摇动驱赶气泡，冷却取出熔融玻璃片；
[0031]2)试样酸化：
[0032]将熔融玻璃片置于烧杯中，加入浓度为ρ1.19g/mL的盐酸溶解玻璃片，待完全溶解后，将试样溶液移入容量瓶中，定容；
[0033]3)试样检测
[0034]利用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP测定试样溶液中元素的含量；
[0035]配制标准曲线：熔融若干空白的玻璃片，将玻璃片酸化为溶液；再在若干容量瓶中加入相同量的纯铁，之后按元素成分及含量，向各容量瓶中加入不同含量的元素，随后将酸化好的玻璃片溶液加入到容量瓶中，定容，摇匀，得到一组标准曲线；
[0036]标准曲线浓度选取：覆盖所有分析元素的浓度范围，每一组标准曲线由选取的5点以上浓度组成，例如表1。
[0037]表1标准曲线
[0038][0039][0040]把制备好的系列标准曲线引入电感耦合等离子体发射光谱仪ICP，测量各条工作曲线中各元素的发射光谱强度，根据溶液中元素含量的标准值和光强度，建立各元素的工作曲线；
[0041]校准工作曲线后，再进行试样检测，将试样溶解后的溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪ICP中，通过仪器计算，得到检测结果。
[0042]实施例1
[0043]配制标准曲线：首先按所需曲线的点数熔融空白玻璃片(只加入四硼酸锂溶剂，不加入试样)7个，随后将制好的玻璃片用20ml盐酸酸化；再在7个容量瓶中分别加入相同量的纯铁，之后按元本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法，其特征在于，包括以下步骤：1)试样制备：铁矿石试样投入预先盛有四硼酸锂的铂金坩埚中，混匀，置于高频熔样机上，在1000～1200℃下熔融8～10min，加入脱膜剂，取下熔融物，冷却取出熔融玻璃片；2)试样酸化：将熔融玻璃片置于烧杯中，加入盐酸溶解玻璃片，待完全溶解后，将试样溶液移入容量瓶中，定容；3)试样检测利用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP测定试样溶液中元素的含量。2.根据权利要求1所述的一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法，其特征在于，所述的盐酸为浓盐酸。3.根据权利要求1所述的一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法，其特征在于，所述的脱模剂为碘化铵。4.根据权利要求1所述的一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方法，其特征在于，步骤1)中取下熔融物后摇动驱赶气泡。5.根据权利要求1所述的一种利用ICP检测铁矿石中多种元素的熔样方...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐语，王亚朋，张鲁宁，
申请(专利权)人：本钢板材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：