基于LA技术的检测方法技术

本发明专利技术提供了基于LA技术的检测方法，包括以下步骤：(A1)磨碎固态样品，获得粉末；(A2)利用液态介质和表面活性剂获得所述粉末的悬浮液；(A3)冷冻所述悬浮液，获得样品的冷冻块，样品颗粒均匀地分散在所述冷冻块中；(A4)所述冷冻块在LA装置中剥蚀，获得的气溶胶送分析仪；(A5)所述分析仪输出样品中元素含量。本发明专利技术具有检测效率高、误差小、无污染等优点。无污染等优点。无污染等优点。

【技术实现步骤摘要】
基于LA技术的检测方法


[0001]本专利技术涉及元素分析，特别涉及基于LA技术的检测方法。

技术介绍

[0002]使用ICP
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MS对固体样品中的主量、微量、痕量、超痕量元素含量进行分析测试时，通常需要使用繁琐、冗长的样品前处理过程，不但使得通量降低，还会对测试的过程空白带来污染，且不符合绿色化学原则，对环境危害较大。
[0003]激光剥蚀等离子体质谱技术(LA
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ICP
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MS)是一种直接固体进样分析技术，完美的达到了绿色分析方法的要求，避免了湿化学消解流程。但是，鉴于LA
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ICP
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MS是一种微区分析技术，进样量非常少(小于1μg)，造成分析的精度和准确度较差(10
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40％)，无法较好地直接应用于固体样品的元素含量分析(如岩石、沉积物、土壤等地质环境样品，又如大米、奶粉等食品样品等)。
[0004]为了解决上述技术问题，现有技术中采用以下技术方案：
[0005]1.粉末压片法，该方案的流程过于繁琐和复杂。此外，粉末压片对机械压力制片的工艺要求较高，一致性较差，且为了提高制片的结构致密性，通常需要加入黏合剂，容易导致杂质污染；
[0006]2.熔融法，流程过于繁琐和复杂；在前处理过程中，易导致易挥发元素的损失，造成LA
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ICP
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MS的数据失真，且通常只能在全岩类型的地质样品中适用。
[0007]综上，如何建立均一性高、流程简单、样品类型适应性广的样品靶前处理方法，并开发其相应的LA
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ICP
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MS分析策略，对于拓展LA
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ICP
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MS在固体样品定量分析中的应用尤为重要。

技术实现思路

[0008]为解决上述现有技术方案中的不足，本专利技术提供了一种基于LA技术的检测方法。
[0009]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0010]基于LA技术的检测方法，所述基于LA技术的检测方法包括以下步骤：
[0011](A1)磨碎固态样品，获得粉末；
[0012](A2)利用液态介质和表面活性剂获得所述粉末的悬浮液；
[0013](A3)冷冻所述悬浮液，获得样品的冷冻块，样品颗粒均匀地分散在所述冷冻块中；
[0014](A4)所述冷冻块在LA装置中剥蚀，获得的气溶胶送分析仪；
[0015](A5)所述分析仪输出样品中元素含量。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果为：
[0017]1.准确度高；
[0018]与固体样品经消解后，再经气动雾化进样
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ICP
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MS分析方法相比，本专利技术具有极高的基体耐受度，在分析方法性能不被影响的前提下，固体样品的前处理稀释倍率最低可降低至10倍，并显著降低了与水分子相关的多原子离子干扰(如氧化物、氢氧化物干扰分别降
低20倍和40倍)，提高了检测准确度；
[0019]不同固体样品的标准物质/标准样品可在本专利技术所提供的前处理方式下，极易获得相同的冷冻样品靶，作为外表进行LA
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ICP
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MS分析时，可在基体匹配下获得精准的定量数据；
[0020]2.检测效率高；
[0021]与固体样品经消解后，再经气动雾化进样
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ICP
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MS分析方法相比，或者与传统的LA
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ICP
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MS的粉末压片、熔融法、树脂类基体匹配等样品前处理方法相比，本专利技术的前处理效率显著提高(粉末样品的制样时间＜10min)，极大降低对制作工艺的成熟度的依赖，并提高了工作效率；
[0022]3.检测误差小；
[0023]本专利技术的检测方法无需使用酸碱试剂，符合“绿色化学”原则，不仅避免了样品制备过程对环境的污染，而且也避免了样品中微量元素测定时的污染。
附图说明
[0024]参照附图，本专利技术的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本专利技术的技术方案，而并非意在对本专利技术的保护范围构成限制。图中：
[0025]图1是根据本专利技术实施例的基于LA技术的检测方法流程示意图。
具体实施方式
[0026]图1和以下说明描述了本专利技术的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本专利技术。为了解释本专利技术技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本专利技术的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本专利技术的多个变型。由此，本专利技术并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
[0027]实施例1：
[0028]图1给出了本专利技术实施例的基于LA技术的检测方法的结构示意图，如图1所示，所述基于LA技术的检测方法包括：
[0029](A1)磨碎固态样品，获得粉末；
[0030](A2)利用液态介质和表面活性剂获得所述粉末的悬浮液；
[0031](A3)冷冻所述悬浮液，获得样品的冷冻块，样品颗粒均匀地分散在所述冷冻块中；
[0032](A4)所述冷冻块在LA装置中剥蚀，获得的气溶胶送分析仪；
[0033](A5)所述分析仪输出样品中元素含量。
[0034]为了提高检测精度和检测效率，进一步地，在步骤(A1)中，粉末大于200目；在步骤(A2)中，样品稀释倍率小于10倍；在步骤(A4)中，冷冻时间小于5分钟。
[0035]为了应用在软质的样品中，进一步地，在步骤(A1)中，样品经过冷冻后制成固态样品。
[0036]为了提高分析精度，进一步地，所述分析仪是ICP
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MS分析仪。
[0037]实施例2：
[0038]根据本专利技术实施例1的基于LA技术的检测方法在岩石(地质样品)中元素检测中的应用例。
[0039]在该应用例中，如图1所示，基于LA技术的检测方法包括以下步骤：
[0040](A1)使用球磨仪磨碎岩石样品，获得大于200目的超细粉末；
[0041](A2)以超纯水为介质，加入表面活性剂，获得所述超细粉末的稳定悬浮液，样品稀释倍率小于10倍；
[0042](A3)使用低温制冷技术快速冷冻所述悬浮液，冷冻时间小于5分钟，获得样品的冷冻块，样品颗粒均匀地分散在所述冷冻块中，从而得到样品靶；
[0043](A4)所述样品靶在LA装置中剥蚀，获得的气溶胶送ICP
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MS分析仪；
[0044](A5)所述ICP
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MS分析仪输出岩石样品中目标元素含量。
[0045]实施例3：
[0046]根据本专利技术实施例1的基于LA技术的检测方法在食品样品中元素检测中的应用例，与实施例2不同的是本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于LA技术的检测方法，其特征在于，所述基于LA技术的检测方法包括以下步骤：(A1)磨碎固态样品，获得粉末；(A2)利用液态介质和表面活性剂获得所述粉末的悬浮液；(A3)冷冻所述悬浮液，获得样品的冷冻块，样品颗粒均匀地分散在所述冷冻块中；(A4)所述冷冻块在LA装置中剥蚀，获得的气溶胶送分析仪；(A5)所述分析仪输出样品中元素含量。2.根据权利要求1所述的基于LA技术的检测方法，其特征在于，在步骤(A3)中，利用所述冷冻块获得样品靶，并送步骤(A4)中剥蚀。3.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴智威，姚继军，俞晓峰，李照洋，张博文，韩双来，
申请(专利权)人：杭州谱育科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：