一种氨基功能化离子液体封端改性聚酰亚胺气体分离膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氨基功能化离子液体改性聚酰亚胺气体分离膜的合成方法及应用，包括以下步骤：(1)首先合成氨基功能化离子液体改性的聚酰胺酸；(2)然后通过梯度升温，得到亚胺化后的聚酰亚胺薄膜并用于气体分离。本发明专利技术的优势在于：氨基功能化离子液体改性后的聚酰亚胺薄膜比未改性的聚酰亚胺薄膜具有优异的气体分离性能，丰富了气体分离膜的种类和应用。通过所述方案得到的聚酰亚胺具有良好的力学性能，可应用于混合气体的分离。可应用于混合气体的分离。可应用于混合气体的分离。

【技术实现步骤摘要】
一种氨基功能化离子液体封端改性聚酰亚胺气体分离膜的制备方法


[0001]本专利技术属高分子材料改性领域，特别涉及氨基功能化的离子液体封端改性聚酰亚胺气体分离膜的制备方法。

技术介绍

[0002]随着人类社会的进步，工业化进程急剧加快。二氧化碳(CO2)的大量排放对全球环境产生了不利影响，膜分离技术具有操作简单、占地面积小、成本低等优势。聚酰亚胺(PI
s
)具有强大的机械性能、良好的溶液加工性能和较高的热稳定性，被广泛用于膜基气体分离。因此，人们做了大量的工作来提高聚酰亚胺膜的选择性渗透性，包括化学改性和物理改性。自离子液体(IL
s
)的概念提出以来，人们对其进行了广泛的应用研究，包括在溶剂化学、催化和电化学中。室温离子液体(RTIL)对CO2具有很强的亲和力，对CO2/CH4气体对具有很高的溶解选择性。因此，将聚酰亚胺和离子液体结合起来制备出气体分离渗透性能好的膜材料具有重要的科学意义和研究价值。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种氨基功能化离子液体封端改性聚酰亚胺气体分离膜材料的制备方法，能极大提高对CO2/CH4的分离性能。
[0004]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种制备氨基功能化离子液体封端改性聚酰亚胺气体分离膜材料的制备方法，其特征在于实验方案，步骤如下：
[0005]S1：氨基功能化离子液体封端改性聚酰胺酸的制备方法：
[0006]将二胺溶解在N,N
‑
二甲基甲酰胺中，室温下搅拌溶解；将反应的二酸酐分成五等份，每隔15分钟加入一次，搅拌溶解，直至全部加入；二胺和二酸酐反应1小时后，将氨基功能化的离子液体加入，反应4
‑
5个小时，等到聚酰胺酸，静置脱泡一晚。
[0007]S2：制备聚酰亚胺薄膜：
[0008]将S1到的聚酰胺酸倒入干净的玻璃板上，并使用匀胶机将聚酰胺酸甩开确保膜均匀。浇铸后，聚酰胺酸在真空烘箱中通过梯度升温法来去除残余溶剂并完成高温环化，得到聚酰亚胺薄膜。梯度升温的加热过程为80℃恒温3小时、120℃恒温3小时、160℃恒温2小时、200℃恒温1小时、240℃恒温1小时和280℃恒温1小时。
[0009]如权利要求1所述的一种氨基功能化离子液体封端改性聚酰亚胺气体分离膜材料的应用，其特征在于包括以下步骤:
[0010]S1:将得到的氨基功能化离子液体封端改性聚酰亚胺气体分离膜装于气体分离装置内，用于气体分离性能测试。
附图说明
[0011]图1是氨基功能化的离子液体封端改性聚酰亚胺气体分离膜的制备路线，其中，
BPDA是4,4'
‑
双(4
‑
氨基苯氧基)联苯、BAPA是1,3
‑
双(4
‑
氨基苯氧基)苯、ODA是4,40
‑
二氨基二苯醚、6FDA是4,4
’‑
(六氟异丙基)二苯二甲酸酐、DMF是N'N
‑
二甲基甲酰胺、IL1是1
‑
氨基乙基
‑3‑
甲基咪唑四氟硼酸盐以及IL2是1
‑
氨基丙基
‑3‑
咪唑双(三氟甲基磺酰)酰亚胺盐。图2是未改性以及氨基功能化离子液体改性聚酰亚胺薄膜的Robeson曲线图。
[0012]说明本专利技术的具体二胺、二酸酐和氨基功能化的离子液体。
[0013]上述所述仅是本专利技术的实施举例的二胺和二酸酐，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以选择其他的二胺、二酸酐和氨基功能化的离子液体，其他的二胺、二酸酐和氨基功能化的选择也应视为本专利技术的保护范围。
具体实施方式
[0014]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术的具体实施方式做进一步详细描述。以下实施例或者附图用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0015]请参阅图1，
[0016](1)以PI
‑
IL为例，描述了离子液体修饰聚酰亚胺膜的合成路线。将二胺(2.00mmol)、二酸酐(2.20mmol)、氨基功能化的离子液体IL(0.20mmol)和溶剂(DMF)添加到三颈烧瓶中，并搅拌4
‑
5小时以确保充分反应。搅拌后，将聚合物溶液静置并消泡一夜，以获得聚酰胺酸溶液(PAA
‑
IL)。
[0017](2)采用溶液浇铸法制备聚酰亚胺膜。将(1)中得到的聚酰胺酸均匀地倒在干净的玻璃板上，使用旋转涂布机使膜均匀。浇铸后，将聚酰胺酸溶液(PAA
‑
IL)在高温干燥箱中加热，在80℃下加热3小时，120℃下加热3小时，160℃下加热2小时，200℃下加热1小时，240℃下加热1小时，280℃下加热1小时，完成高温环化，去除残留溶剂，得到聚酰亚胺膜(PI
‑
IL)。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基功能化离子液体封端改性聚酰亚胺气体分离膜的制备方法，其工艺步骤包括：S1：氨基功能化离子液体封端改性聚酰胺酸的制备方法：将二胺溶解在N,N
‑
二甲基甲酰胺中，室温下搅拌溶解；将反应的二酸酐分成五等份，每隔15分钟加入一次，搅拌溶解，直至全部加入；二胺和二酸酐反应1小时后，将氨基功能化的离子液体加入，反应4
‑
5个小时，等到聚酰胺酸，静置脱泡一晚。S2：制备聚酰亚胺薄膜：将S1到的聚酰胺酸倒入干净的玻璃板上，并使用匀胶机将聚酰胺酸甩开确保膜均匀。浇铸后，聚酰胺酸在真空烘箱中通过梯度升温法来去除残余溶剂并完成高温环化，得到聚酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾宏葛，赵士君，姜鹏飞，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：