一种生产1,4-环己烷二甲醇的方法和系统技术方案

本发明专利技术公开了一种生产1,4

【技术实现步骤摘要】
一种生产1,4
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环己烷二甲醇的方法和系统


[0001]本专利技术涉及1,4
‑
环己烷二甲醇的生产，尤其涉及一种生产1,4
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环己烷二甲醇的方法和系统，具体的，涉及以对苯二甲酸二甲酯和1,4
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环己烷二甲酸二甲酯为原料经过两步加氢生产1,4
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环己烷二甲醇的方法。

技术介绍

[0002]1,4
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环己烷二甲醇(CHDM)是用来合成多种高性能聚酯材料(PETG，PCTG等)的重要中间体。随着下游聚酯工业的发展，未来国内市场对CHDM的需求量会不断增加。作为生产环己烷二甲醇(一种在制备缩聚物，尤其聚酯时广泛用作单体的二元醇)的中间体，1,4
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环己烷羧酸二甲酯在工业规模上的生产历史已有60多年了。环己烷二羧酸二甲酯在生产用于涂料组合物配方中的聚酯树脂中也是很有使用价值的化学中间体。
[0003]美国专利3,334,149叙述了以对苯二甲酸二甲酯为原料采用非均相操作模式来生产1,4
‑/>环己烷二羧酸二甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产1,4
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环己烷二甲醇的方法，包括一段一级反应、一段二级反应和二段反应，其中：(1)对包括对苯二甲酸二甲酯、1,4
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环己烷二甲酸二甲酯、一段一级反应循环氢和任选的新鲜氢在内的原料进行一段一级反应，得到一段一级反应产物；(2)对所述一段一级反应产物进行气液分离处理，部分气相、任选的部分液相循环回一段一级反应中，部分气相、部分或全部液相进入一段二级反应中，得到一段二级反应产物；(3)对所述一段二级反应产物进行气液分离处理III得到气相III和液相III，对所述液相III进行脱重处理，脱重后的液相III与所述气相III进入二段反应中，得到二段反应产物；(4)对所述二段反应产物进行气液分离处理IV得到气相IV和液相IV，气相IV分两股、一股为驰放氢、一股作为二段反应循环氢循环回二段反应中，液相IV为1,4
‑
环己烷二甲醇产品，优选地，1,4
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环己烷二甲醇产品中，反式1,4
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环己烷二甲醇质量占比为76％～79％。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一段一级反应和所述一段二级反应各自独立地在贵金属催化剂存在下进行；和/或，所述二段反应在非贵金属催化剂存在下进行；优选地，所述贵金属催化剂选自钯基催化剂、钌基催化剂、钯钌双金属催化剂中的至少一种；和/或，所述非贵金属催化剂选自铜基催化剂、锰基催化剂中的至少一种；和/或，在步骤(1)中，以对苯二甲酸二甲酯和1,4
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环己烷二甲酸二甲酯总重量100％计，其中对苯二甲酸二甲酯占5～50％，优选为10～40％；和/或，1,4
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环己烷二甲酸二甲酯用量为50～95％、优选为60～90％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一段一级反应的条件为：压力为2.0～15.0MPaG，和/或，温度为130～250℃，和/或，对苯二甲酸二甲酯体积空速为0.10～1.0h
‑1，和/或，氢气/对苯二甲酸二甲酯的摩尔比为30～180；和/或，所述一段二级反应的条件为：压力为2.0～15.0MPaG，和/或，温度为150～250℃，和/或，液体空速为0.20～15.0h
‑1；和/或，所述二段反应的条件为：压力为5.0～9.5MPaG，和/或，温度为180～280℃，和/或，1,4
‑
环己烷二甲酸二甲酯液体空速为0.10～0.50h
‑1，和/或，氢气/1,4
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环己烷二甲酸二甲酯的摩尔比为70～200，其中，所述氢气是指进入二段反应中的氢气的摩尔量，所述1,4
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环己烷二甲酸二甲酯是指进入二段反应中的1,4
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环己烷二甲酸二甲酯的摩尔量。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，对所述一段一级反应产物进行气液分离处理I，得到气相I和液相I，所述液相I和部分气相I进入一段二级反应中，得到一段二级反应产物；其余气相I于低温下进行气液分离处理II得到液相II和气相II，部分气相II经预热后作为所述一段一级反应循环氢进入一段一级反应中、其余气相II作为冷氢气进入一段一级反应中。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，
在步骤(2)中，所述气液分离处理I为热高分处理，优选地，所述气液分离I于195～225℃下进行；和/或，在步骤(2)中，所述气液分离处理II为冷高分处理，优选地，所述气液分离II于20～50℃下进行；和/或，在步骤(2)中，部分气相II在经预热后作为一段一级反应循环氢自所述一段一级反应器的上部进入一段一级反应中，其余气相II作为冷氢气自所述一段一级反应器的中部进入一段一级反应中；优选地，以一段一级反应器内氢气总量为100vt％计，作为冷氢气的气相II的用量占2～20vt％，其中，一段一级反应器内氢气总量为新鲜氢、一段一级反应循环氢和冷氢气的总量；更优选地，所述冷氢气的温度为20～50℃。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述液相II全部进入所述一段二级反应中；或者，所述液相II分两股：第一股液相II进入一段一级反应中，优选自一段一级反应器中部进入；第二股液相II进入一段二级反应中，优选与液相I混合后一起进入一段二级反应中；优选地，以所述液相I和所述液相II总重量为100％计，进入一段一级反应器内的第一股液...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡松，涂云宝，赵文彬，贺来宾，杨卫胜，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：