连续法氨基磺酸生产工艺及系统技术方案

本发明专利技术提供了一种连续法氨基磺酸生产工艺及系统，具体工艺步骤为S1、将发烟硫酸和尿素持续加入预反应釜，预反应釜内的物料溢流至反应釜；S2、反应后的物料进入稀释釜，加入母液进行稀释，至硫酸的浓度为60~63wt%时，进行固液分离，滤液为副产物稀硫酸，滤渣为氨基磺酸粗品；S3、将氨基磺酸粗品用母液进行加热溶解，溶解后的料液冷却结晶，过滤，滤饼用水洗涤，滤液及洗液作为母液进入系统循环，滤饼进行干燥，即得氨基磺酸。本发明专利技术能够实现低温连续化生产，控制较低的物料比，降低成本，并能够维持产品质量稳定，提高生产效率。提高生产效率。提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】
连续法氨基磺酸生产工艺及系统


[0001]本专利技术属于精细化学生产领域，涉及氨基磺酸的生产技术，具体涉及一种连续法氨基磺酸生产工艺及系统。

技术介绍

[0002]氨基磺酸，其化学式为NH2SO3H，是一种重要的固体强酸，其无味、不挥发、能阻燃、毒性低、有缓蚀性、极易溶于水，微溶或不溶于有机溶剂，广泛用于清洗剂、磺化剂、阻燃剂、树脂交联剂、电镀添加剂、消毒剂、除草剂、脱硝剂等方面。近年来，随着锂电新能源行业的高速发展，氨基磺酸作为合成新一代锂电池电解液双氟磺酰亚胺锂的重要原料而受到广泛关注。
[0003]目前国内氨基磺酸生产主要采用尿素和发烟硫酸进行反应合成，再通过精制得到，反应合成时可采用间歇法或连续法，间歇法操作需要工作人员多，且产品质量容易出现波动，产量低。
[0004]CN108147381A中公开了一种氨基磺酸生产装置和方法，其通过对第一反应釜和第二反应釜结构改进，以降低发烟硫酸的消耗比，但其仍存在发烟硫酸与尿素的摩尔比仍然需要控制在6.2:1。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种连续法氨基磺酸生产工艺及系统，能够实现低温连续化生产，控制较低的物料比，降低成本，并能够维持产品质量稳定，提高生产效率。
[0006]本专利技术的技术方案是，连续法氨基磺酸生产工艺，包括以下步骤：S1、将发烟硫酸和尿素持续加入预反应釜，预反应釜内的物料溢流至反应釜，预反应釜和反应釜内的温度分别控制在48
±
2℃和75
±
5℃，反应总停留时间为1.5~5h；S2、反应后的物料进入稀释釜，加入母液进行稀释，至硫酸的浓度为60~63wt%时，进行固液分离，滤液为副产物稀硫酸，滤渣为氨基磺酸粗品；S3、将氨基磺酸粗品用母液进行加热溶解，溶解后的料液冷却结晶，过滤，滤饼用水洗涤，滤液及洗液作为母液进入系统循环，滤饼进行干燥，即得氨基磺酸。
[0007]进一步地，预反应釜和反应釜分别设有气相管道连接除雾器，且预反应釜的连接除雾器的阀门常闭；预反应釜和反应釜之间设有气相连通管。
[0008]进一步地，预反应釜和反应釜内控制为微负压，具体为95~100kPa。
[0009]进一步地，发烟硫酸的浓度为105%，发烟硫酸和尿素的质量比为5.9~6.2:1，优选6.0~6.1:1，更优选6.0:1。
[0010]进一步地， S1中反应温度为48
±
2℃，反应时间为2h；且预反应釜和反应釜内从下至少设有多级搅拌桨，搅拌速度为500~800r/min。
[0011]进一步地，S3中粗品与母液的质量比为1:2.1~2.5，优选1：2.1；加热温度为70~80℃。
[0012]进一步地，S3中冷却结晶时进行搅拌，搅拌速度为5~20r/min；结晶温度控制在20℃以下。
[0013]本专利技术还涉及采用所述生产工艺进行连续法氨基磺酸生产的系统，包括依次设置的预反应釜、反应釜、稀释釜、第一过滤设备、溶解釜、结晶釜、第二过滤设备及干燥机，其中预反应釜连接有发烟硫酸进料口和尿素进料口，且其通过溢流管道连接至反应釜进料口，反应釜出料口通过管道连接至稀释釜；该系统还包括电除雾器，预反应釜、反应釜的气相出口均通过管道及阀门连接至电除雾器，且预反应釜与反应釜之间还设有气相连通管。
[0014]进一步地，该系统还设有稀酸储罐、母液储罐和吸收塔，第一过滤设备的滤液出口连接至稀酸储罐；母液储罐的出液口分别与稀释釜、溶解釜和吸收塔的进料口连接，干燥机的气相出口连接至吸收塔进气口，吸收塔液相出口及第二过滤设备的滤液出口均连接至母液储罐。
[0015]进一步地，所述预反应釜和反应釜内均设有内置换热盘管，外侧均设有换热夹套。
[0016]进一步地，所述稀释釜至少设有两级，且两级之间进行串联连接。
[0017]本专利技术具有以下有益效果：1、采用本专利技术提供的工艺和系统，能够实现连续化生产。预反应釜中的气相出口为常闭设置，其中的三氧化硫气相损失少，其气相需要先溢出到反应釜通过反应釜中的气相排出，减少了三氧化硫烟气的损失；另外，本专利技术的预反应釜和反应釜均维持在该反应在微负压条件下，尽可能控制三氧化硫的溢出，进而有利于降低发烟硫酸的投料比。
[0018]2、本专利技术中预反应釜为低温反应，物料在预反应釜反应一段时间后进入反应釜内反应，再提高反应温度，反应釜内为高温反应，这样也能够减少三氧化硫的损失。由于低温反应时，反应釜中物料的粘度较大，尽量控制预反应釜中较高的搅拌速度，一方面，有利于温度的控制，另一方面，通过快速搅拌，有助于降低粘度，促进料液的流动。
[0019]3、本专利技术仅在结晶过滤后需要加入少量的水进行洗涤，得到的洗液作为母液用于粗品的溶解和反应料液的稀释，反应过程中不会产生废水，仅副产质量浓度在60%作用的硫酸，其可作为化工原料生产过磷酸钙。
[0020]4、本专利技术得到的产品质量稳定，纯度可达99.8%以上，达到优级品的要求。
附图说明
[0021]图1为本专利技术连续法氨基磺酸生产工艺的流程图。
具体实施方式
[0022]下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。
[0023]实施例1：如图1所述，本专利技术提供一种连续法氨基磺酸生产工艺及系统。该系统具体包括依次设置的预反应釜、反应釜、稀释釜、第一过滤设备、溶解釜、结晶釜、第二过滤设备及干燥机，其中预反应釜连接有发烟硫酸进料口和尿素进料口，且其通过溢流管道连接至反应釜进料口，反应釜出料口通过管道连接至稀释釜；该系统还包括电除雾器，预反应釜、反应釜的气相出口均通过管道及阀门连接至电除雾器，且预反应釜与反应釜之间还设有气相连通管。反应时优选关闭预反应釜与电除雾器之间的连通阀门，开启预反应釜与反
应釜之间气相连通管阀门及反应釜与电除雾器直接的阀门，以抑制气相三氧化硫的流失。
[0024]优选地方案中，该系统还设有稀酸储罐、母液储罐和吸收塔，第一过滤设备的滤液出口连接至稀酸储罐；母液储罐的出液口分别与稀释釜、溶解釜和吸收塔的进料口连接，干燥机的气相出口连接至吸收塔进气口，吸收塔液相出口及第二过滤设备的滤液出口均连接至母液储罐。反应过程中，仅在结晶洗涤环节需要从外界引入水，过滤及洗涤后的液体收集在系统作为母液，用于反应釜物料的稀释、粗品的溶解及干燥尾气的吸收、优选方案中，所述预反应釜和反应釜内均设有内置换热盘管，外侧均设有换热夹套。通过内外换热设置，有利于控制预反应釜和反应釜内的温度，防止反应过程温度快速升高。
[0025]优选方案中，所述稀释釜至少设有两级，且两级之间进行串联连接。
[0026]另外优选方案中，预反应釜和反应釜内从下至少设有多级搅拌桨，使物料能够充分混合。
[0027]以下生产案例中，所用的发烟硫酸为105%硫酸，其三氧化硫含量为22.5%。
[0028]实施例2采用实施例1中系统进行生产时，具体步骤为：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.连续法氨基磺酸生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将发烟硫酸和尿素持续加入预反应釜，预反应釜内的物料溢流至反应釜，预反应釜和反应釜内的温度分别控制在48
±
2℃和75
±
5℃，反应总停留时间为1.5~5h；S2、反应后的物料进入稀释釜，加入母液进行稀释，至硫酸的浓度为60~63wt%时，进行固液分离，滤液为副产物稀硫酸，滤渣为氨基磺酸粗品；S3、将氨基磺酸粗品用母液进行加热溶解，溶解后的料液冷却结晶，过滤，滤饼用水洗涤，滤液及洗液作为母液进入系统循环，滤饼进行干燥，即得氨基磺酸。2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：预反应釜和反应釜分别设有气相管道连接除雾器，且预反应釜的连接除雾器的阀门常闭；预反应釜和反应釜之间设有气相连通管。3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于：预反应釜和反应釜内控制为微负压，具体为95~100kPa。4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于：发烟硫酸的浓度为105%，发烟硫酸和尿素的质量比为5.9~6.2:1，优选6.0~6.1:1，更优选6.0:1。5. 根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于： S1中反应温度为48
±
2℃，反应时间为2h；且预反应釜和反应釜内从...

【专利技术属性】
技术研发人员：闵江宁，
申请(专利权)人：当阳德毅化工有限公司，
类型：发明
国别省市：