一种双氟代磺酰亚胺钾的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双氟代磺酰亚胺钾的制备方法，包括如下步骤：（1）在氮气保护下氯磺酸、氨基磺酸、氯化亚砜反应获得双氯代磺酰亚胺；（2）在溶剂中双氯代磺酰亚胺与氯化钾在催化剂作用下反应获得双氯代磺酰亚胺钾；（3）双氯代磺酰亚胺钾与氟化钾在催化剂作用下反应获得双氟代磺酰亚胺钾。该方法工艺简单，反应条件更加温和，工艺更容易控制，环保性高，不使用氟化氢，无氟化氢产生，危险系数低，产率高，更适合工业化应用。更适合工业化应用。

【技术实现步骤摘要】
一种双氟代磺酰亚胺钾的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种双氟代磺酰亚胺钾的制备方法，属于氟化工、化学合成


技术介绍

[0002]六氟磷酸锂是目前比较常用的电解质锂盐，但其热稳定性、化学稳定性比较差，从而阻碍了其应用前景。双氟代磺酰亚胺锂具有电导率高、热稳定性高、耐低温性能优异、水解稳定性好等优点，是目前取代六氟磷酸锂的最优选择。双氟代磺酰亚胺钾是制备双氟代磺酰亚胺锂的重要原料，因此开发一种双氟代磺酰亚胺钾的制备方法具有重要的社会意义和经济价值。
[0003]Roesky等在Inorganic Chemistry(1969),8(8),1733
‑
5报道了以三氟化砷为氟化试剂进行双(氯磺酰)亚胺的氟化，该制备方法中，作为氟化试剂的三氟化砷毒性极大，在实际操作中存在较大的危险，并且反应中有氟化氢产生，具有强腐蚀性，不环保，不具有竞争优势。
[0004]PCT专利申请WO2011065502报道了以氟化锌为氟化试剂与双(氯磺酰)亚胺反应制备双(氟磺酰)亚胺钾的方法。该方法需使用氨水对产品进行分离，且使本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双氟代磺酰亚胺钾的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）在气体保护下，将氨基磺酸和氯化亚砜混合，然后升至反应温度，滴加氯磺酸，滴完后继续保温反应，得到双氯代磺酰亚胺；（2）在气体保护下，将氯化钾、催化剂和有机溶剂一混合均匀，然后升至反应温度，向其中滴加双氯代磺酰亚胺与有机溶剂一的混合液，滴完后继续保温反应，得双氯代磺酰亚胺钾；（3）在气体保护下，将双氯代磺酰亚胺钾、氟化钾、催化剂和有机溶剂二混合，然后升温进行反应，得到双氟代磺酰亚胺钾。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中，氯磺酸、氨基磺酸、氯化亚砜的摩尔比为1：1：2～5。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中，氯磺酸的滴加时间为5～6小时，滴加氯磺酸的温度为80～150℃，滴完后继续在此温度下保温反应10～30小时。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中，所述催化剂为N
‑
氯代丁二酰亚胺、双辛烷基二甲基氯化铵或N
‑
二氯亚甲基苯胺。5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中，氯化钾与双氯代磺酰亚胺的摩尔比为1：1，催化剂与双氯代磺酰亚胺的摩尔比为1～10:100。6.根据权利要求1、4或5所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：王德楼，赵之朋，郭虎，冉升亮，刘宇宁，
申请(专利权)人：山东阳谷华泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：