本发明专利技术公开了一种双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法及装置，所述连续提纯方法包括：A1.双氟磺酰亚胺锂溶液与溶析剂在至少一组中空纤维膜组件中接触形成结晶溶液；A2.所述结晶溶液在结晶器中熟化；A3.熟化后经减压抽滤获得双氟磺酰亚胺锂产品。本发明专利技术具有晶体尺寸均一、操作简单、产品纯度高等优点。产品纯度高等优点。产品纯度高等优点。
【技术实现步骤摘要】
一种双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法及装置
[0001]本专利技术涉及含氟锂盐的纯化，特别涉及一种采用膜溶析结晶法进行双氟磺酰亚胺锂连续提纯的方法及装置。
技术介绍
[0002]双氟磺酰亚胺锂(缩写为“LiFSI”)是一种新型锂盐，具有电导率高、热稳定性高、耐水解、抑制电池鼓包胀气等诸多优势，应用于锂离子电池电解液中，有助于降低电极表面膜阻抗，形成稳定的、导离子性较好的钝化膜，从而提高了电池高倍率充放的安全性能。因此，双氟磺酰亚胺锂在电解液领域具有广阔的应用前景，但同时需要应用到电解液中，对双氟磺酰亚胺锂的纯度提出了更高的要求。
[0003]专利CN110540176A公开了采用双氟磺酰亚胺锂粗品与烷基酰氯反应得到混合液，再经蒸发处理和有机溶剂溶解获得高纯度双氟磺酰亚胺锂的方法。
[0004]专利CN106976849A公开了采用有机酸酐除去双氟磺酰亚胺锂粗品中的水分，并通过溶剂极性进行重结晶获得高纯度双氟磺酰亚胺锂的方法。
[0005]现有技术公开的对双氟磺酰亚胺锂的提纯，均是从降低粗品水分和杂质离子含量等角度出发，并未研究晶体的大小、粒径等对产品质量及其应用于电解液的影响，且现有技术中产品中水分、杂质离子等含量也具有较大的提升空间。
技术实现思路
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提出了一种晶体大小均一、产品纯度高、产品质量好的双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法。
[0007]本专利技术通过至少一组中空纤维膜组件进行溶析剂的分散，以及溶析剂的分级加入，构建结晶成核、生长和熟化三个区域。在所述至少一组中空纤维膜组件中，膜外侧(壳层)为双氟磺酰亚胺锂溶液，膜内侧(管程)为溶析剂，通过膜两侧的压力差和膜材料进行溶析剂跨膜通量的调节，使膜外侧过饱和度处在不同的功能区，来控制晶体的粒度分布和形貌，从而获得高纯度、高质量的双氟磺酰亚胺锂产品。
[0008]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0009]一种双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法，所述连续提纯方法包括：
[0010]A1.双氟磺酰亚胺锂溶液与溶析剂在至少一组中空纤维膜组件中接触形成结晶溶液；
[0011]A2.所述结晶溶液在结晶器中熟化；
[0012]A3.熟化后经减压抽滤获得双氟磺酰亚胺锂产品。
[0013]上述A1步骤中，双氟磺酰亚胺锂溶液与溶析剂在至少一组中空纤维膜组件中接触，实现成核和生长，并携带晶体产品进入结晶器熟化。熟化时间为2～6小时，熟化过程中结晶器开启搅拌，搅拌转速为200～500rpm，优选搅拌转速为300～400rpm。
[0014]搅拌转速较低，加入溶析剂无法快速实现过饱和度的均匀分布，造成晶体各向生
长速率存在差异，长径比增加；搅拌速率过大，增加晶体之间的碰撞程度，导致晶体晶型变差，破碎晶体增多，粒度分布变大。
[0015]所述溶析剂通过所述至少一组中空纤维膜组件后，返回溶析剂存储容器，构成循环回路。
[0016]所述双氟磺酰亚胺锂溶液通过所述至少一组中空纤维膜组件的壳程，所述溶析剂通过所述至少一组中空纤维膜组件的管程。
[0017]当设置至少两组中空纤维膜组件时，双氟磺酰亚胺锂溶液依次通过所述至少两组中空纤维膜组件，溶析剂同时与所述至少两组中空纤维膜组件连通。
[0018]本专利技术所述溶析剂流的流量为120～300mL/min。
[0019]进一步地，本专利技术所述与前一级中空纤维膜组件相连的溶析剂流量大于与后一级中空纤维膜组件相连的溶析剂流量。
[0020]在一种优选的实施方式中，设置三组中空纤维膜组件，双氟磺酰亚胺锂溶液依次通过第一级中空纤维膜组件、第二级中空纤维膜组件和第三级中空纤维膜组件的壳程，溶析剂同时通入第一级中空纤维膜组件、第二级中空纤维膜组件和第三级中空纤维膜组件的管程，且所述溶析剂在第一级中空纤维膜组件的流量大于第二级中空纤维膜组件的流量，第二级中空纤维膜组件的流量大于第三级中空纤维膜组件的流量。
[0021]作为优选，溶析剂在第一级中空纤维膜组件的流量为240～300mL/min，在第二级中空纤维膜组件的流量为180～240mL/min，在第三级中空纤维膜组件的流量为120～180mL/min。
[0022]本专利技术所述中空纤维膜选自有机膜、无机膜或复合膜。作为优选，所述有机膜选自聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯，以及通过聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯改性制得的耐溶剂材料；所述无机膜为选自金属氧化物膜和/或沸石膜；所述复合膜选自聚乙烯醇/微钠纤维素。
[0023]本专利技术所述双氟磺酰亚胺锂溶液为粗品双氟磺酰亚胺锂溶于有机溶剂获得，或制备双氟磺酰亚胺锂的反应液。
[0024]所述双氟磺酰亚胺锂溶液中双氟磺酰亚胺锂的含量为20～90％，优选40～70％。一旦双氟磺酰亚胺锂的浓度较低，则无法为成核和晶体生长提供足够的过饱和度，获得的晶体产品收率较低；浓度太大，溶液配制时间增加，溶析剂的加入导致过饱和度控制难度增加，不利于结晶过程晶体生长速率的调控。
[0025]优选地，所述有机溶剂选自酯类化合物、碳酸酯类化合物、醚类化合物、腈类化合物、酮类化合物中的至少一种。
[0026]更为优选地，所述酯类化合物选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯中的至少一种；
[0027]所述碳酸酯类化合物选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的至少一种；
[0028]所述醚类化合物选自乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚中的至少一种；
[0029]所述腈类化合物为乙腈；
[0030]所述酮类化合物为丙酮。
[0031]本专利技术所述溶析剂选自苯、甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、环己烷、正己烷、石油醚中的至少一种。
[0032]本专利技术还提供一种双氟磺酰亚胺锂产品，所述双氟磺酰亚胺锂产品采用上述任一所述双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法获得，所述双氟磺酰亚胺锂产品的长径比为0.5～10，≥80％的产品的目数为50～250。
[0033]优选地，所述双氟磺酰亚胺锂产品的长径比为0.5～5，≥80％的产品的目数为80～200目。
[0034]本专利技术还提供一种双氟磺酰亚胺锂的连续提纯装置，所述连续提纯装置包括：
[0035]至少一组中空纤维膜组件，双氟磺酰亚胺锂溶液依次通过所述至少一组中空纤维膜组件，溶析剂同时与所述至少一组中空纤维膜组件相连；
[0036]结晶器，所述结晶器连接所述至少一组中空纤维膜组件的出口；
[0037]过滤单元，所述过滤单元连接所述结晶器的出口，经减压抽滤获得双氟磺酰亚胺锂产品。
[0038]所述双氟磺酰亚胺锂溶液通过所述至少一组中空纤维膜组件的壳程，所述溶析剂通过所述至少一组中空纤维膜组件的管程。
[0039]进一步地，溶析剂通过所述至少一组中空纤维膜组件后，返回溶析剂存储容器，构成循环回路。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法，其特征在于：所述连续提纯方法包括：A1.双氟磺酰亚胺锂溶液与溶析剂在至少一组中空纤维膜组件中接触形成结晶溶液；A2.所述结晶溶液在结晶器中熟化；A3.熟化后经减压抽滤获得双氟磺酰亚胺锂产品。2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法，其特征在于：所述溶析剂通过所述至少一组中空纤维膜组件后，返回溶析剂存储容器，构成循环回路。3.根据权利要求1或2所述的双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法，其特征在于：所述双氟磺酰亚胺锂溶液通过所述至少一组中空纤维膜组件的壳程，所述溶析剂通过所述至少一组中空纤维膜组件的管程。4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法，其特征在于：当设置至少两组中空纤维膜组件时，双氟磺酰亚胺锂溶液依次通过所述至少两组中空纤维膜组件，溶析剂同时与所述至少两组中空纤维膜组件连通。5.根据权利要求4所述的双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法，其特征在于：与前一级中空纤维膜组件相连的溶析剂流量大于与后一级中空纤维膜组件相连的溶析剂流量。6.根据权利要求4所述的双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法，其特征在于：所述溶析剂的流量为120～300mL/min。7.根据权利要求1
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6任一所述的双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法，其特征在于：所述中空纤维膜选自有机膜、无机膜或复合膜。8.根据权利要求7所述的双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法，其特征在于：所述有机膜选自聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯，以及通过聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯改性制得的耐溶剂材料；所述无机膜为选自金属氧化物膜和/或沸石膜；所述复合膜选自聚乙烯醇/微钠纤维素。9.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法，其特征在于：所述双氟磺酰亚胺锂溶液为粗品双氟磺酰亚胺锂溶于有机溶剂获得，或制备双氟磺酰亚胺锂的反应液。10.根据权利要求9所述的双氟磺酰亚胺锂的连续提纯方法，其特征在于：所述有机溶剂选自酯类化合物、碳酸酯类化合物、醚类化合物、腈类化合物、酮类化合物中的至少一种。11.根据权利要求10所述的双氟磺酰亚胺锂的...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜晓滨，盛磊，赵卫娟，张勇耀，贺高红，项文勤，陈明炎，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：
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