一种氨基酸多糖络（螯）合物的干法制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氨基酸多糖络(螯)合物的干法制备工艺。先将氨基酸和微量元素第一次干法络合反应，再加入海藻多糖进行第二次干法络合反应。该方法是一种干法制备工艺，其为氨基酸、海藻多糖和微量元素进行二次干法络合反应；再进行干法制粒工序，无废水的产生，同时降低了产品反应的时间，且无需干燥，提高了生产效率；无有机溶剂的使用，极大提高了生产安全，且无处理废弃母液的问题；工艺中所制产品为20

【技术实现步骤摘要】
一种氨基酸多糖络(螯)合物的干法制备工艺


[0001]本专利技术涉及，尤其涉及一种氨基酸多糖络(螯)合物的干法制备工艺。

技术介绍

[0002]世界各国都在加大科研力度，努力寻求开辟绿色健康养殖的新途径新方法，研究的热点之一就是开发污染小、成本低、分布广、用途大、效果好的绿色饲料添加剂及养殖用投入品，开展新型有机微量元素制剂，对助推畜禽水产养殖绿色发展是十分必要的。
[0003]有机微量元素功效广泛，作用强，不仅可以增殖肠道益生菌、维护肠道健康、免疫增强、抑菌抗炎、抗氧化等作用，作为绿色饲料添加剂的巨大优点已被生产实践所认可。然而目前生产应用中存在几大问题仍需进一步探索研究，例如产品添加量不明确、作用机理不清、作用效果不稳定、剂型单一等问题，并且有机微量元素的生物利用率易受饲料中各种组分的影响，因而在很大程度上局限了在动物保健的开发利用；氨基酸络(螯)合物或多糖络(螯)合物的基础研究较为成熟，但因其早期市场的销售价格昂贵，在畜禽水产中的研究也处于试探性阶段，许多作用机理问题及影响因素问题还需要进一步研究。目前氨基酸和多糖原料的市场价格已下探至历史低位，氨基酸络(螯)合物或多糖络(螯)合物的生产成本下降至广大饲料客户可接受的价位，具有巨大的前景市场。
[0004]近年来对氨基酸络(螯)合物或多糖络(螯)合物作为畜禽饲料的研究，主要有：
[0005]1、中国专利申请号：201010265360.6，专利技术名称：一种蛋氨酸锌的制备方法，其主要步骤为：(1)成盐反应步骤:将蛋氨酸、氧化锌、引发剂、水投入反应釜中,搅拌,70℃
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80℃加热反应,使二氧化碳溢出,生成蛋氨酸锌；(2)烘干步骤:将分离得到的颗粒状产品,置于上、下透气的不锈钢干燥筛中,放入干燥箱中烘干,得到的产品过筛,得到蛋氨酸锌产品。
[0006]2、中国专利申请号：201811406902.X，专利技术名称：一种蛋氨酸锌螯合物的合成方法，其主要步骤为：将甘油和水投入至反应容器内,混合搅拌,在搅拌过程中依次加入蛋氨酸、锌盐和催化剂,催化剂选用酒石酸钠、苯甲酸钠、草酸钠或水杨酸钠中的一种,在1
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5个标准大气压,温度为105
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250℃的条件下反应0.5
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6小时:A步骤反应结束后,趁热过滤获得滤饼,用适量的水冲洗滤饼,将滤饼干燥粉碎后,获得蛋氨酸锌螯合物。
[0007]3、中国专利申请号：202010829433.3，专利技术名称：饲料添加剂DL
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蛋氨酸络合锌的制备方法，其主要步骤为：将蛋氨酸水溶液,加热至60～80℃,保持恒温,加入锌盐,搅拌后加入蛋氨酸金属盐和对应碳酸盐的水溶液调节pH,加热至60～110℃,反应0.5～1.0小时,然后过滤、常温水洗涤得到蛋氨酸锌产品。
[0008]4、中国专利申请号：201410463827.6，专利技术名称：微量元素蔗糖络合物饲料添加剂及其制备方法和应用，其主要步骤为：在85
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105℃下,在蔗糖蜜溶液中加入硫酸铜、硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸锰以及硫酸钙、硫酸镁和硫酸钴,充分反应,得到络合物,最后经喷雾干燥、粉碎、筛分、检验后得到成品。
[0009]5、中国专利申请号：200710030122.5，专利技术名称：研磨固相制备铜、锌甘氨酸配合物的方法，其主要步骤为：将甘氨酸和铜、锌金属化合物在室温下混置于研钵中,研磨15～
30分钟,甘氨酸和铜、锌金属化合物发生化学反应,继续研磨40～80分钟,直至反应完全；用75％乙醇洗涤产品2次；干燥:先于室温干燥,再于80℃充分干燥。
[0010]6、中国专利申请号：201410463826.1，专利技术名称：有机多重钙络合物饲料添加剂及其制备方法和应用，其主要步骤为：将柠檬酸在100℃水中溶解完全后加入过量钙盐反应2
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3小时,再加入蔗糖蜜反应1.5
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2小时,整个反应温度控制在85℃
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100℃；反应完成后再经过沉淀、脱水、干燥、筛分、检验和包装得到产品。
[0011]7、中国专利申请号：201610609869.5，专利技术名称：以废糖蜜为原料生产有机多重络合物饲料添加剂的方法，其主要步骤为：废糖蜜和微量元素经过多元络合反应后,再与玉米粉、豆渣、米糠和发酵菌种经过二次发酵得到；所述的废糖蜜的重量份为10
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25份；玉米粉5
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10份；豆渣5
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8份；米糠5
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8份；发酵菌种0.1
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1份；微量元素0.1
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0.3份；所述的微量元素的组成及各组分的重量份数:硫酸亚铁1
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5份,硫酸锌1
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4份,草酸钙2
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5份,硫酸锰1
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4份,硫酸铜0.5
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1份。
[0012]由此可知，虽然对氨基酸络(螯)合物或多糖络(螯)合物作为饲料添加剂的制备研究较多，但没有将氨基酸络(螯)合物和多糖络(螯)合物的优点进行结合的相关制备工艺和研究。并且，在上述专利申请文献中，专利申请文献1
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4的反应体系引入了较大量的水，属于湿法或水体系合成法，容易产生大量的废水并增加产品反应、干燥的时间，导致产生废水处理和能耗高的问题。专利申请文献5为固相干法体系，但其引入了有机溶剂乙醇，在实际工业化生产中有一定的安全隐患，且循环使用后的乙醇母液处理也存在难点。专利申请文献6、7为多重络合反应，其特点为利用废糖蜜和柠檬酸(发酵有机酸等)与微量元素进行反应，工艺中未引入氨基酸。

技术实现思路

[0013]本专利技术的目的在于提供一种氨基酸多糖络(螯)合物的干法制备工艺。
[0014]为实现上述目的，本专利技术提供一种氨基酸多糖络(螯)合物的干法制备工艺，其特征在于，包括如下步骤，
[0015]第一次干法络合反应：将氨基酸、碳酸钠或氢氧化钠和占物料比例20
‑
30wt％的水，在65
‑
75℃下搅拌充分反应；再加入微量元素后抽真空至500
‑
1000Pa，在真空状态下继续反应；当游离的氨基酸含量低于1％，反应完毕；
[0016]第二次干法络合反应：再加入海藻多糖、碳酸钠或氢氧化钠后抽真空至500
‑
1000pa，保持温度55
‑
65℃继续反应；当游离金属离子含量低于1％，反应完毕，整个过程搅拌反应，且物料应为干燥而松散的状态，不能为潮湿黏糊状；
[0017]干法制粒：将上述反应所得经喂料器送至辊压机中加压制成致密块状物，经过带冷却夹套的物料仓降温后，进入破碎机破碎，经筛分后，取20
‑
60目产品颗粒，得到氨基酸多糖络(螯)合物。
[0018]进一步,所述氨基酸为甘氨酸、DL
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蛋氨酸、L
‑
蛋氨酸、L
‑
赖氨酸盐酸盐、L...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基酸多糖络(螯)合物的干法制备工艺，其特征在于，包括如下步骤，第一次干法络合反应：将氨基酸、碳酸钠或氢氧化钠和占物料比例20
‑
30wt％的水，在65
‑
75℃下搅拌充分反应，再加入微量元素后抽真空至500
‑
1000Pa，在真空状态下继续反应；当游离的氨基酸含量低于1％，反应完毕；第二次干法络合反应：再加入海藻多糖、碳酸钠或氢氧化钠后抽真空至500
‑
1000pa，保持温度55
‑
65℃继续反应；当游离金属离子含量低于1％，反应完毕，整个过程搅拌反应，且物料应为干燥而松散的状态，不能为潮湿黏糊状；干法制粒：将上述反应所得经喂料器送至辊压机中加压制成致密块状物，经过带冷却夹套的物料仓降温后，进入破碎机破碎，经筛分后，取20
‑
60目产品颗粒，得到氨基酸多糖络(螯)合物。2.如权利要求1所述氨基酸多糖络(螯)合物的干法制备工艺，其特征在于,所述氨基酸为甘氨酸、DL
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蛋氨酸、L
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蛋氨酸、L
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赖氨酸盐酸盐、L
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赖氨酸硫酸盐、L
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苏氨酸、L
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色氨酸、L
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缬氨酸或L
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谷氨酸。3.如权利要求1所述氨基酸多糖络(螯...

【专利技术属性】
技术研发人员：高炳辉，陈盛星，罗鹏，吴建耀，吴佳鑫，
申请(专利权)人：中鲨动物保健品厦门有限公司，
类型：发明
国别省市：