一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液及钴元素检测方法技术

本申请涉及水质监测的技术领域，具体公开了一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液及钴元素检测方法。一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液，包含以下物质：0.1～1mol/L的氯化铵、20～80g/L的添加剂和7～49mL/L的浓氨水。其检测方法为：利用三电极体系对样品中钴元素的浓度进行检测并计算。本申请的电解液可用于钴元素的检测，其具有抗干扰能力强、重现性优良、成本低廉、操作简单的优点。操作简单的优点。操作简单的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液及钴元素检测方法


[0001]本申请涉及水质监测的
，尤其是涉及水体中利用阳极溶出伏安法连续准确、简便快速检测钴元素的方法；具体为一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液及钴元素检测方法。

技术介绍

[0002]钴(Co)是人体必需的微量元素之一，它能刺激造血，影响脂肪代谢，参与蛋白质氨基辅酶及脂蛋白等的合成，与人类的健康存在密切联系。人体中缺钴，会影响血红细胞的形成，出现巨细胞贫血症。当然，钴的摄入也并非越多越好。钴和钴化物经呼吸道、食道、皮肤和血液等途径过多摄入可引起过敏性哮喘、胃肠功能紊乱、刺激性皮炎和红细胞过多症。在世卫组织公布的致癌类清单中，钴和钴化物被归为2B类致癌物。
[0003]钴在天然水体中浓度很低，有色金属冶炼及含钴材料加工等企业的废水中常含有高浓度的钴，若未经妥善处置排放到环境中，会影响甚至危害人类的生活与健康。当前在饮用水地表水源、地下水、土壤监测的污染状况调查中均涉及钴的测定。
[0004]目前测定钴的主流方法有原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法和分光光度法。前两种较为成熟，但仪器耗材昂贵；后者操作简单，检测迅速，但检测限高，选择性差。除此之外，溶出伏安法兼顾成本较低、灵敏度高和检测迅速的特点。它的原理是通过电解将电解液中极微量的被测物浓缩在电极上，再以反向电位进行扫描，使该成分溶出并记录伏安曲线。以溶出电势的位置定性，以溶出电流的大小来定量。
[0005]溶出伏安法测定钴元素的报道中有
①
悬汞电极搭配氯化铵r/>‑
丁二酮肟体系电解液；
②
玻碳电极搭配氢氧化钠
‑5‑
Br
‑
PADAP体系电解液；
③
碳糊电极搭配氯化铵
‑
邻二氮菲体系电解液；
④
Nafion修饰玻碳电极搭配硝酸钠电解液。这些方法在本质上属于阴极溶出法，电极表面涉及吸附或催化过程，大部分需要进行电极修饰，结果的重现性很差，这对电极的量产要求很高，不管是从成本上还是操作等方面考虑都不太适合广泛应用。因而，对于钴的测定，开发出一种抗干扰能力强、重现性佳、成本低廉、操作简单的测试方法具有较高的应用前景。

技术实现思路

[0006]为了获得抗干扰能力强、重现性佳、成本低廉、操作简单的钴元素测试方法，本申请提供一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液及钴元素检测方法。
[0007]第一方面，本申请提供一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液，采用如下的技术方案：一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液，包含以下物质：0.1～1mol/L的氯化铵、20～80g/L的添加剂和7～49mL/L的浓氨水(每30mL质量分数为25％～28％的浓氨水稀释至1000mL水中)。
[0008]通过采用上述技术方案，本申请技术方案中通过阳极溶出伏安法检测钴元素的含
量，其原理是通过对浸泡在特定电解液中的电极施加恒定电压，当选定的电压达到待测钴离子(或配合离子)的电解还原电位时，钴离子(或配合离子)会迁移到电极表面，发生还原反应，此为富集阶段。富集完成短时间静置后，再以一定速率使电极上的电压反向增加，富集在电极表面的钴会发生氧化反应，溶出，产生氧化电流，根据电流一电压曲线中“溶出峰”的峰值电流的大小进行定量测定。分析方法很灵敏，检测限可达10
‑
12
mol/L，对于钴元素的检测精准度更佳。
[0009]本申请中优选采用氯化铵和浓氨水配合作为电解液，形成NH3‑
NH4Cl缓冲体系，通过外加电场的作用下以及特定电化学参数下使得钴元素在伏安曲线图上显示出阳极溶出峰，进而便于计算钴元素的含量。氯化铵对于钴元素的溶出峰具有一定的影响，可以作为支持电解质，使得各离子溶出峰电位差变大，峰形尖锐度提高，提高对于钴元素监测的灵敏度。
[0010]优选的，所述添加剂选自氟化物、胺类化合物或有机酸中的任意一种或多种。
[0011]通过采用上述技术方案，本申请技术方案中采用在电解液中增加添加剂，氟化物、胺类化合物以及有机酸均可作为掩蔽剂，通过络合反应、氧化还原反应或沉淀反应，去除样品中的铁离子、镍离子和锰离子等，消除样品中的其他金属离子对钴元素检测的影响，提高了钴元素检测的精准度。并且氟化物、氰化物和有机酸之间能够相互配合，提高添加剂与样品中的铁离子、镍离子和锰离子等的结合效果，消除干扰峰，提高检测结果的精准性。
[0012]优选的，所述有机酸选自抗坏血酸、柠檬酸、草酸或氨基乙酸中的任意一种。
[0013]优选的，所述氟化物选自氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟化氢铵中的任意一种。
[0014]优选的，所述胺类化合物选自三乙醇胺或盐酸羟胺。
[0015]通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优选采用氟化物作为电解液添加剂，氟离子能够与样品中的其他金属离子，如铁离子、镍离子和锰离子等进行络合反应，能够稳定降低其他金属离子对钴元素检测结果的影响，消除干扰峰，提高钴元素的检测精准度。
[0016]优选的，所述氟化物为氟化铵。
[0017]通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优选氟化铵作为添加剂，氟化铵不仅含有氟离子，还含有铵根离子，能够有效结合样品中的其他金属离子，消除干扰峰。同时，为提高钴元素测定的灵敏度，电解液的所选浓度比较高。而浓度较高的氨
‑
氯化铵缓冲体系会存在氨水较易挥发，使得电解液中的铵根离子浓度降低，即电解液的导电效果变差的问题，通过氟化铵的添加，能够对电解液中的铵根离子进行补充，维持电解液中铵根离子的浓度稳定性，使得钴元素检测的精准性、稳定性和灵敏度保持较高水平。
[0018]优选的，由包括以下含量物质制成：0.5mol/L氯化铵、30mL/L浓氨水(每30mL质量分数为25％～28％的浓氨水稀释至1000mL水中)和45g/L的氟化铵。
[0019]通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优化了电解液的组成和添加量，适宜的氟化铵添加量，有效对样品中的铁离子、镍离子和锰离子等金属离子进行掩蔽，对钴离子的影响较小，钴元素可稳定在电场的作用下移动并在阳极析出，并且得到的伏安曲线的线性较佳，进一步提高了钴元素检测的精准性。
[0020]第二方面，本申请提供一种钴元素检测方法，采用如下的技术方案：一种钴元素检测方法，应用一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液，包括以下步骤：
A)将对电极插入对电极插口；B)将参比电极插入参比电极插口；C)将工作电极先用含氧化铝粉的抛光液打磨，再放入含氢氧化钠的碱性清洗液中浸泡，洗净后插入工作电极插口；D)将插好的三电极体系用去离子水冲洗干净，并将测量模块与重金属测定仪连接，将重金属测定仪与PC端连接，并保证整个系统通路；E)取3支洁净测量杯，并标记为空白样、标准样和待测样，先向3只杯中均加入电解液，再分别加入去离子水、钴标准溶液和待测水样，混匀后待用；F)进入联机软件，新建钴测定项目，按如下设置检测参数本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液，其特征在于，包含以下物质：0.1～1mol/L的氯化铵、20～80g/L的添加剂和7～49mL/L的浓氨水。2.根据权利要求1所述的一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液，其特征在于：所述添加剂选自氟化物、胺类化合物或有机酸中的任意一种或多种。3.根据权利要求2所述的一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液，其特征在于：所述氟化物选自氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟化氢铵中的任意一种。4.根据权利要求2所述的一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液，其特征在于：所述胺类化合物选自三乙醇胺或盐酸羟胺。5.根据权利要求2所述的一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液，其特征在于：所述有机酸选自抗坏血酸、柠檬酸、草酸或氨基乙酸等的任意一种。6.根据权利要求3所述的一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液，其特征在于：所述氟化物为氟化铵。7.根据权利要求5所述的一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液，其特征在于：由包括以下含量物质制成：0.5mol/L氯化铵、30mL/L浓氨水和45g/L的氟化铵。8.一种钴元素检测方法，其特征在于：应用权利要求1～7任一项所述的一种阳极溶出伏安法检测钴元素的电解液，包括以下步骤：A)将铂对电极插入对电极插口；B)将银/氯化银参比电极插入参比电极插口；C)将工作电极先用含氧化铝粉的抛光液打磨，再放入含氢氧化钠的碱性清洗液中浸泡，洗净后插入工作电极插口；D)将插好的三电极体系用去离子水冲洗干净，并将测量模块与重金属测定仪连接，将重金属测定仪与PC端连接，并保证整个系统通路；E)取3支洁净测量杯...

【专利技术属性】
技术研发人员：骆文宝，严百平，刘展鹏，陈赟，
申请(专利权)人：深圳市朗石科学仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：