一种用于库伦法测煤层气中总硫的进样装置及进样方法制造方法及图纸

一种用于库伦法测煤层气中总硫的进样装置及进样方法，属于煤层气总硫含量测试技术领域，本发明专利技术目的在于克服样品气在空气中暴露，确保进样量的稳定，进样速度的稳定，并保证样品气与氧气的充分接触，进一步充分反应，本发明专利技术在进样装置进样端连接采样袋，采样袋后连入定量环，在定量环与采样袋之间接入六通阀。与六通阀可以切换连接的另一条通道为载气即高纯氮气，准备进样时，六通阀接在采样袋的位置，样品气直接进入定量环，多余的气体直接排出。定量环充满后，切换六通阀，定量环中封闭有固定量的样品气，此时定量环连接到载气位置，直接由载气带入裂解炉。本发明专利技术使得煤层气中总硫的检测稳定性增加，重复性提高，通常实验测得稳定结果。稳定结果。稳定结果。

【技术实现步骤摘要】
一种用于库伦法测煤层气中总硫的进样装置及进样方法


[0001]本专利技术属于煤层气总硫含量测试
，具体涉及一种用于库伦法测煤层气中总硫的进样装置及进样方法。

技术介绍

[0002]煤层气中常含有二氧化硫、硫化氢、二硫化碳等含硫化合物，统称为总硫，总硫是煤层气中的有害物质，对煤层气管路以及其他抽采装置有很强的腐蚀性，故对煤层气进行质量评估时，总硫的检测是一项重要指标。目前，对煤层气中总硫的检测国家标准中规定的方法有库伦法，依据为：GB/T 11060.4《天然气含硫化合物的测定第4部分：用氧化微库伦法测定总硫含量》。但，目前用库伦法测煤层气中的总硫存在最大的问题依然是进样问题：煤层气中的总硫含量通常比较低，传统的针进样方式在总硫含量偏低的情况下，测得结果的重复性不高，还易积碳，失败率偏高，本专利技术中，可以保证煤层气的稳定进样，以及较高的重复性。
[0003]在GB26569
‑
2011民用煤层气( 煤矿瓦斯) 、GB /T26127
‑
2010 车用压缩煤层气中规定的总硫含量测定方法为GB /T11060. 4 天然气含硫化合物的测定第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量，该方法的原理为：含硫煤层气在石英管中与氧气混合燃烧，硫转化成二氧化硫。随氮气进入滴定池与碘发生反应，消耗的碘由电解碘化钾得到补充。根据法拉第电解定律，由电解所消耗的电量计算样品中硫的含量，并用标准进行校正。其反应逻辑顺序为：第一步：硫化物+O2ꢀ→ꢀ
SO2；第二步：I
3－
+SO2+H2O
ꢀ→
SO3+3I
－
+2H
+
；第三步: 3I
ꢀ‑
2e
ꢀ→ꢀ
I
－
。
[0004]在上述反应中，煤层气要求完全、均速进入裂解炉在高温条件下，硫组分与氧气反应转化为二氧化硫，但实际操作过程中，用进样针将煤层气推入裂解炉时，以马达带动进样针（10ml）以恒定速度进样，当煤层气中硫含量较低时，整个过程损失气样较多，不能保证样品可以全部进入裂解炉，所以重复性较差；并且在多次进样时，进样垫碎屑掉落、寻找最佳速度等原因容易造成裂解炉的积碳，为检测过程带来极大困扰。
[0005]专利号为CN202021093067.1介绍了一种可以防治进样垫碎屑干扰的一种进样方式，该方式为防治进样针反复刺破进样垫，造成进样垫的碎屑掉落，干扰实验结果，增加了有个比进样针粗且长的侧孔针头，作为辅助进样装置，对该辅助装置的长度和直径都有严格的要求，从而规避了进样垫的干扰。
[0006]传统的进样方法存在用进样针取样过程，将进样针直接接入进样垫进样过程，这两个过程对气体影响较大，会导致气样流失，从而不能保证进样量是一定的；同时也不能保证在不积碳的前提下，以最佳速度将气样送入裂解炉使其与氧气充分反应，尤其是总硫含量比较低的情况下，重复性很难保证。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的问题是克服样品气在空气中暴露，确保进样量的稳定，进样速度的稳定，并保证样品气与氧气的充分接触，进一步充分反应。
[0008]本专利技术采用如下技术方案：一种用于库伦法测煤层气中总硫的进样装置，包括防爆微型真空泵、六通阀、定量环、分流平板和石英裂解炉，防爆微型真空泵的一端连接进样袋，另一端与六通阀的a口连接，定量环的一端与六通阀的b口连接，另一端与六通阀的e口连接，六通阀的f口为放空管路，连接有总硫吸收液槽，六通阀的c口连接有载气装置，六通阀的d口为进样通路，与分流平板连接，分流平板连接有吹扫气装置，分流平板的吹扫气出口与总硫吸收液槽连接。
[0009]进一步地，所述石英裂解炉内设有进样管，进样管的进样口设有进样隔垫，分流平板的一端通过进样隔垫与进样管连接，进样管的另一端设有出样口。
[0010]进一步地，所述石英裂解炉的上方设有氮气管路和空气管路，石英裂解炉上设有热电偶，外侧设有隔热层，石英裂解炉的一端通过反应气出口连接有电极，电极连接有检测器，反应气出口内设有吸附装置。
[0011]一种用于库伦法测煤层气中总硫的进样方法，包括如下步骤：第一步，进样装置进样端连接采样袋，采样袋后连入一个定量环，在定量环与采样袋之间接入一个六通阀；第二步，六通阀的一条通道连接高纯氮气作为载气；第三步，准备进样时，六通阀接在采样袋的位置，样品气直接进入定量环，多余的气体直接排出；第四步，定量环充满后，切换六通阀，定量环中封闭有固定量的样品气，此时定量环连接到载气位置，直接由载气带入石英裂解炉。
[0012]本专利技术的有益效果如下：1. 经过改造后的进样方法，进样袋直接连接于气路，避免了取样、冲洗管路的影响，使结果更稳定。
[0013]2. 防爆真空泵的加入使进样更为均匀，流速更容易控制，不会因为按压气袋压力过大或过小，从而使定量环内收集的气体不稳定。
[0014]3. 定量环的加入，进样量更为一致，比通过时间控制进样量更精确，结果更稳定。
[0015]4. 样品由载气均匀带入裂解炉，避免了直接进样时，速度过大造成积碳，或者速度过小影响结果，从而使测定结果的重复性更好。
[0016]5. 分流平板的引入，即扩展了检测范围，也避免了高浓度未知样进入对设备造成破坏。
[0017]经过上述改造，使得煤层气中总硫的检测稳定性增加，重复性提高，通常实验测得稳定结果，由改造前的数十次左右，降为2~3次，极大地提升了工作效率，并提升了实验的安全性，并提升了总硫的检测范围，可以对超出检测上限的样品进行准确检测，并对设备起到了保护作用，对于检测煤层气中的总硫含量有着重要的意义。
附图说明
[0018]图1为本专利技术的进样装置结构示意图；
图2为现有进样装置结构示意图；其中：1
‑
样品气入口；2
‑
防爆微型真空泵
‑
；3
‑
放空通路；4
‑
六通阀；5
‑
载气入口；6
‑
定量环；7
‑
进样通路；8
‑
总硫吸收液；9
‑
分流平板；10
‑
吹扫气入口；11
‑
吹扫气出口；12
‑
进样；13
‑
进样隔垫；14
‑
氮气；15
‑
空气；16
‑
进样管；17
‑
样品气出口；18
‑
石英裂解炉；19
‑
热电偶；20
‑
隔热层；21
‑
反应气出口；22
‑
吸附装置；23
‑
电极；24
‑
检测器。
具体实施方式
[0019]本专利技术所要解决的问题是克服样品气在空气中暴露，确保进样量的稳定，进样速度的稳定，并保证样品气与氧气的充分接触，进一步充分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于库伦法测煤层气中总硫的进样装置，其特征在于：包括防爆微型真空泵（2）、六通阀（4）、定量环（6）、分流平板（9）和石英裂解炉（18），防爆微型真空泵（2）的一端连接进样袋，另一端与六通阀（4）的a口连接，定量环（6）的一端与六通阀（4）的b口连接，另一端与六通阀（4）的e口连接，六通阀（4）的f口为放空管路，连接有总硫吸收液槽，六通阀（4）的c口连接有载气装置，六通阀（4）的d口为进样通路，与分流平板（9）连接，分流平板（9）连接有吹扫气装置，分流平板（9）的吹扫气出口与总硫吸收液槽连接。2.根据权利要求1所述的一种用于库伦法测煤层气中总硫的进样装置，其特征在于：所述石英裂解炉（18）内设有进样管（16），进样管（16）的进样口设有进样隔垫（13），分流平板（9）的一端通过进样隔垫（13）与进样管连接，进样管的另一端设...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳利娇，苗彪，宋艳莉，解宇，阎玲玲，姚晋芳，
申请(专利权)人：易安蓝焰煤与煤层气共采技术有限责任公司，
类型：发明
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