一种草酸钚沉淀的分析检测方法技术

本发明专利技术提供一种草酸钚沉淀的分析检测方法，包括如下步骤：取草酸钚沉淀样品进行溶解，得到溶解液；将所述溶解液进行介质转换，得到待测液；对所述待测液，检测Pu元素的含量、U元素的含量、

【技术实现步骤摘要】
一种草酸钚沉淀的分析检测方法


[0001]本专利技术涉及乏燃料后处理
，特别是指一种草酸钚沉淀的分析检测方法。

技术介绍

[0002]在乏燃料后处理中，钚产品是指二氧化钚粉末，目前是以草酸作为沉淀剂，生成草酸钚沉淀，再由草酸钚沉淀加热分解生成的二氧化钚粉末。二氧化钚粉末在应用于动力反应堆核燃料、混合氧化物燃料等燃料时，对钚含量、钚同位素含量、杂质含量，尤其硼当量元素的含量均应满足一定的要求。在二氧化钚生成之前，对中间产品草酸钚沉淀进行成分测定，可以提前判断产品的质量。因此，对草酸钚沉淀进行分析检测具有重要意义。
[0003]鉴于此，目前亟待提出一种草酸钚沉淀的分析检测方法，以便对二氧化钚进行质量控制。
[0004]另外，在草酸钚沉淀后，草酸盐母液中仍然含有钚，对于草酸盐母液的钚需要进行返回纯化。由于草酸盐母液中的草酸根对Pu
4+
有很强的络合作用，所以使用高锰酸钾对其进行破坏。对于草酸钚沉淀的分析，也有利于获知草酸盐母液的杂质含量等信息。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种草酸钚沉淀的分析检测方法，解决现有技术中对二氧化钚生产难以进行质量控制的技术问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：
[0007]一种草酸钚沉淀的分析检测方法，包括如下步骤：
[0008](1)取草酸钚沉淀样品进行溶解，得到溶解液；
[0009](2)将步骤(1)中得到的所述溶解液进行介质转换，得到待测液；<br/>[0010](3)对步骤(2)中得到的所述待测液，检测Pu元素的含量、U元素的含量、
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Am元素的含量、非挥发性杂质元素的含量、γ的辐射能量。
[0011]优选地，步骤(1)中，采用碳酸铵溶液对所述草酸钚沉淀样品进行溶解。
[0012]所述溶解液中，碳酸铵的浓度为100g/L，所述草酸钚的浓度为10
‑
20g/L。
[0013]优选地，步骤(2)中，采用硝酸溶液对所述溶解液进行介质转换。
[0014]所述待测液中，硝酸的浓度为6mol/L，草酸钚的浓度为10
‑
20g/L。
[0015]优选地，步骤(3)中，所述Pu元素的含量通过以下方法进行检测：
[0016]将所述待测液接通库仑计进行电解，并通过控制电极电位，使所述待测液中的Pu元素在工作电极上被还原和氧化，根据库仑计的电量，计算得到Pu元素的含量。
[0017]优选地，所述U元素的含量通过以下方法进行检测：
[0018]在pH值为6～7环境下，用紫外脉冲光源照射所述待测液，使其产生荧光，测定所述待测液的荧光强度，根据荧光强度，得到U元素的含量。
[0019]优选地，所述
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Am元素的含量通过以下方法进行检测：
[0020]将所述待测液使用γ谱仪测定γ射线能谱图，根据得到的γ射线能谱图以及γ谱
仪的探测效率，计算得到
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Am元素的含量。
[0021]优选地，所述非挥发性杂质元素的含量通过以下方法进行检测：
[0022]通过强碱性阴离子树脂使所述待测液中的钚与杂质元素分离，再采用ICP
‑
AES法测定其中杂质元素含量。
[0023]优选地，所述γ的辐射能量通过以下方法进行检测：
[0024]将所述待测液使用γ谱仪测定γ射线能谱图，根据得到的γ射线能谱图中的峰面积，得到γ的辐射能量。
[0025]优选地，所述的草酸钚沉淀的分析检测方法，还包括：(4)分别计算步骤(3)中得到的U元素的含量、
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Am元素的含量、非挥发性杂质元素的含量、γ的辐射能量与Pu元素的含量比，得到各检测值的当量值。
[0026]优选地，所述的草酸钚沉淀的分析检测方法，根据Pu元素、U元素、
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Am元素、非挥发性杂质元素的含量，以及γ的辐射能量判断所述草酸钚沉淀的质量。
[0027]优选地，判断所述草酸钚沉淀的质量，包括：
[0028]当所述Pu元素的质量分数大于或者等于86.0％时，为质量合格；反之，为质量不合格；和/或，
[0029]当所述U元素的当量值小于6000μg/g Pu时，为质量合格；反之，为质量不合格；和/或，
[0030]当所述非挥发性杂质元素的当量值小于6000μg/g Pu时，为质量合格；反之，为质量不合格；和/或，
[0031]当所述γ的辐射能量的当量值小于或者等于106MeV
·
Bq/g Pu时，为质量合格；反之，为质量不合格。
[0032]本专利技术的上述方案至少包括以下有益效果：
[0033]本专利技术的草酸钚沉淀的分析检测方法，包括如下步骤：取草酸钚沉淀样品进行溶解，得到溶解液；将所述溶解液进行介质转换，得到待测液；对所述待测液，检测Pu元素的含量、U元素的含量、
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Am元素的含量、非挥发性杂质元素的含量、γ的辐射能量。本专利技术的草酸钚沉淀的分析检测方法，可以根据草酸钚沉淀提前判断二氧化钚粉末产品的质量，在以草酸钚沉淀作为原料制备二氧化钚前对产品质量进行可靠的检测分析以及质量控制。
具体实施方式
[0034]本专利技术各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，不同厂家、型号的原料并不影响本专利技术技术方案的实施及技术效果的实现。
[0035]本实施例的草酸钚沉淀的分析检测方法，包括如下步骤：
[0036](1)取草酸钚沉淀样品，采用碳酸铵溶液对所述草酸钚沉淀样品进行溶解，得到溶解液；所述溶解液中，碳酸铵的浓度为100g/L，所述草酸钚的浓度为10
‑
20g/L。
[0037]作为本实施例的优选实现方式，取所述草酸钚沉淀样品可以通过对草酸钚滤饼多点取样，以保证样品的均匀性。取样完成后混合均匀，再将其分为1～3个平行样。
[0038](2)将步骤(1)中得到的所述溶解液采用硝酸溶液对所述溶解液进行介质转换，得到待测液；所述待测液中，硝酸的浓度为6mol/L，草酸钚的浓度为10
‑
20g/L。
[0039](3)对步骤(2)中得到的所述待测液，检测Pu元素的含量、U元素的含量、
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Am元素的含量、非挥发性杂质元素的含量、γ的辐射能量。
[0040]作为本实施例的优选实现方式，所述Pu元素的含量通过以下方法进行检测：将所述待测液接通库仑计进行电解，并通过控制电极电位，使所述待测液中的Pu元素在工作电极上被还原和氧化，根据库仑计的电量，计算得到Pu元素的含量。其中，Pu元素的含量根据法拉第定律进行计算。
[0041]所述U元素的含量通过以下方法进行检测：在pH值为6～7环境下，用紫外脉冲光源照射所述待测液，使其产生荧光本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种草酸钚沉淀的分析检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取草酸钚沉淀样品进行溶解，得到溶解液；(2)将步骤(1)中得到的所述溶解液进行介质转换，得到待测液；(3)对步骤(2)中得到的所述待测液，检测Pu元素的含量、U元素的含量、
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Am元素的含量、非挥发性杂质元素的含量、γ的辐射能量。2.根据权利要求1所述的草酸钚沉淀的分析检测方法，其特征在于，步骤(1)中，采用碳酸铵溶液对所述草酸钚沉淀样品进行溶解；所述溶解液中，碳酸铵的浓度为100g/L，所述草酸钚的浓度为10
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20g/L。3.根据权利要求1所述的草酸钚沉淀的分析检测方法，其特征在于，步骤(2)中，采用硝酸溶液对所述溶解液进行介质转换；所述待测液中，硝酸的浓度为6mol/L，草酸钚的浓度为10
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20g/L。4.根据权利要求1所述的草酸钚沉淀的分析检测方法，其特征在于，步骤(3)中，所述Pu元素的含量通过以下方法进行检测：将所述待测液接通库仑计进行电解，并通过控制电极电位，使所述待测液中的Pu元素在工作电极上被还原和氧化，根据库仑计的电量，计算得到Pu元素的含量。5.根据权利要求1所述的草酸钚沉淀的分析检测方法，其特征在于，所述U元素的含量通过以下方法进行检测：在pH值为6～7环境下，用紫外脉冲光源照射所述待测液，使其产生荧光，测定所述待测...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋军清，唐淑园，晁余涛，陈勤，易宝山，吉永超，陶佳怡，曹希，李秀娟，荣耀，马茜，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：